孟文瑛
,
郭志谋
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
吴斌
,
刘艳明
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09038
发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5％ (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ～50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2；3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2％～72.0％,相对标准偏差(RSDs)为4.2％～6.1％；检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
SMCX柱
,
盐酸克伦特罗
,
猪肉
付冬梅
,
章飞芳
,
王联芝
,
杨帆
,
梁鑫淼
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60835-X
在150–210 oC,1.0 MPa氧分压条件下,对催化湿式共氧化法同时去除硝基苯和苯酚进行了研究.与无催化剂共氧化降解苯酚和硝基苯相比,均相催化剂的加入极大提高了苯酚和硝基苯的去除.在所研究的过渡金属催化剂中, Cu2+, Co2+和Ni2+是有效的催化剂,其中Cu2+的催化活性最好.引发剂苯酚的连续加入模式对硝基苯的去除有很大的促进作用,分批加入苯酚的促进作用更明显.在200 oC,以Cu2+为催化剂,苯酚分两次加入,反应1 h,硝基苯去除率达到95%.这种催化共氧化体系以及分批进样引发剂的反应模式对有效去除环境中其它有机污染物提供了一种方法.
关键词:
催化湿式氧化
,
共氧化
,
均相催化剂
,
高级氧化技术
,
废水处理
章飞芳
,
梁鑫淼
,
张青
,
陈吉平
,
Yediler Ayfer
,
KETTRUP Antonius
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.018
建立了用离子色谱测定未经水解的活性红120(C.I. Reactive Red 120)染料臭氧化产物中的阴离子的方法.染料样品经OnGuard P型前处理柱过滤后可有效去除其中一些有机物(如偶氮化合物).采用Dionex IonPac AS 11色谱柱分离,NaOH溶液梯度洗脱,电导或紫外吸收检测,可在18 min内完成染料臭氧降解后产物中的阴离子(SO2-4,Cl-,NO-3,HCOO-和C2O2-4)的测定.5种阴离子的加标回收率在91.6%～108.3%.结合染料溶液常规参数的测定结果,对臭氧降解活性红120染料的机理进行了初步的探讨.
关键词:
离子色谱法
,
无机阴离子
,
有机阴离子
,
臭氧氧化
,
样品前处理
,
活性红120染料
赵洪霞
,
马立新
,
徐青
,
薛兴亚
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.015
采用气相色谱法,以二氯二苯三氯乙烷(DDT)为参考化合物,测定了6个多溴联苯(PBBs)在不同温度条件下的蒸气压,然后使用Slide数理统计软件、以最小二乘法回归计算出Antoine方程的A,B,C参数,从而建立了6个PBBs的蒸气压与温度的关联式.初步探讨了分子连接性指数与蒸气压的相关性,结果发现一阶拓扑指数与蒸气压表现出很好的线性关系,两者的相关系数的平方大于0.99,标准偏差小于0.08.
关键词:
气相色谱法
,
多溴联苯
,
蒸气压
,
Antoine方程
,
分子连接性指数
张岩
,
薛兴亚
,
徐青
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.008
针对葛根提取物的复杂体系,分别从色谱模式、流动相、添加剂以及梯度洗脱条件几个方面对其高效液相色谱分析方法进行了优化.其中梯度洗脱条件的优化是根据各组分在5次线性梯度下的保留时间并借助于CSASS软件快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值以及峰形参数σ和τ,在此基础上使用CSASS软件对葛根提取物的色谱分离情况进行高精度仿真预测,从而优化了梯度洗脱条件.考察了优化条件下的分析方法的精密度和重现性,结果表明该方法稳定、可靠、重现性好.
关键词:
高效液相色谱法
,
CSASS软件
,
优化
,
葛根
张峰
,
郭志谋
,
章飞芳
,
薛兴亚
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.011
研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法.该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征.实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21% .从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程.终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1% ,富集效果明显.因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分.该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显.
关键词:
固相萃取
,
寡聚乙二醇填料
,
选择性富集
,
环烯醚萜苷类
,
白花蛇舌草
,
中药
代云桃
,
金高娃
,
秦雪梅
,
薛兴亚
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.012
针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2.借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测.在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法.在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40 min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离.所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化.
关键词:
高效液相色谱法
,
复杂样品分析系统软件(CSASS)
,
优化
,
五味子
魏杰
,
郭志谋
,
沈爱金
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00687
应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法.样品使用医用酒精(乙醇含量75%)和一种新型脂肪吸附(LAS)材料超声振荡处理,在沉淀(吸附)蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8000 r/min离心,上清液过膜直接分析.色谱分析在弱阳离子交换色谱柱(WCX)上进行,采用2 mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5 min内实现分离分析.结果表明,该方法在0.02～20 mg/L内线性相关系数大于0.999 9.在1～50 mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%～102.9%,RSD为1.5%～6.7%.本方法的检出限为0.05 mg/kg(牛奶)和0.1 mg/kg(奶粉).整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法.
关键词:
QuEChERS方法
,
弱阳离子交换色谱
,
快速分析
,
三聚氰胺
,
牛奶
,
奶粉
朱银芳
,
纪顺利
,
李绍辉
,
李成
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05005
建立了测定人尿液和自来水中4种碳青霉烯类抗生素（比阿培南、美罗培南、多利培南和厄他培南）的亲水作用色谱方法，所用流动相具有较好的质谱兼容性，可用于色谱?质谱联用。以XAmide为色谱柱，考察了乙腈比例、缓冲盐浓度和pH值对4种抗生素保留的影响，提出了可能的保留机理；所发展的方法对目标样品具有良好的线性响应：比阿培南、多利培南和厄他培南的线性范围为0?1～250 mg／L， R2＝0?9999；美罗培南的线性范围为0?5～250 mg／L， R2＝0?9998；4种抗生素的定量限（ LOQ）为0?1～0?5 mg／L。尿液样品和自来水样品在5 mg／L和25 mg／L两个水平的加标回收率分别为100?4％～111?9％和79?6％～107?4％，相对标准偏差（ RSD）分别不大于1％和5％。该方法准确、灵敏、简便，可用于人尿液和自来水中多种碳青霉烯类抗生素的检测。
关键词:
亲水作用色谱
,
碳青霉烯类抗生素
,
尿液
,
自来水
