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高效液相色谱-串联质谱法测定多种农产品中杀草强的残留量

李立 , 付建 , 高洪良 , 任海涛 , 娄喜山 , 管立辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00301

建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法.根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.在0.005~0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为 0.999 7.对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5% ~98.1% ,相对标准偏差为1.0% ~9.8% .苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 固相萃取 , 杀草强 , 农产品

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