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碳热还原法合成氮化硼纳米管

籍凤秋 , 曹传宝 , 徐红 , 杨子光

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.02.007

以球磨后的氧化硼和活性碳粉共同作基本原料,加入NaCl和Fe粉填加剂,用简单的碳热还原法, 在1200℃、流动的氨气气氛中成功合成了大量的BN纳米管. 在扫描电镜和透射电镜下观察到纳米管直径均匀, 表面光滑,呈弯曲状,长度达十几个微米.EDS能谱、电子选区衍射和粉末X射线分析表明纳米管为六方相的BN多晶.

关键词: 球磨 , BN纳米管 , 碳热还原法

毛状竹节形BN纳米管的制备与表征

籍凤秋 , 曹传宝 , 王大鸷 , 朱鹤孙

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.03.006

采用机械球磨工艺,将块体的氧化硼在氮气气氛下先球磨100h,然后在1200℃、流动的氨气下热处理6h,成功的合成出竹节形貌的BN纳米管,且在纳米管的表面缠绕着大量的BN细丝.在扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)下观察到纳米管长度为3~5μm,直径为80~120nm,细丝的直径近2~4nm,长度为200nm左右.选区电子衍射(SAED),高分辨透射电镜,能量损失谱分析表明,合成的纳米管及缠绕的细丝均为六方相BN晶体.

关键词: BN纳米管 , 球磨 , 竹节状结构 , 细丝结构

微乳液法制备不同形貌低维硒化锌纳米晶

王大鸷 , 崔励 , 曹传宝 , 籍凤秋

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.008

利用微乳液法,实现了多晶硒化锌纳米空心球、单晶硒化锌纳米棒以及ZnSe量子点的低温合成.通过调整Triton X-100/环己烷/水体系中表面活性剂Triton X-100的浓度分别制备出直径在120 nm左右,壁厚在6nm左右的ZnSe多晶纳米空心球体、长度达1μm的单晶纳米棒和直径位于4~6nm的ZnSe量子点.紫外可见吸收光谱显示不同形貌ZnSe纳米结构的吸收特征具有较大的差别.

关键词: 硒化锌 , 纳米球 , 纳米棒 , 量子点 , 微乳液法

Bi2Te3纳米晶溶剂热合成及表征

刘松 , 曹传宝 , 籍凤秋 , 安晓强 , 许亚杰

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.04.014

采用溶剂热方法,在水合肼溶剂中通过添加适量表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),在180 ℃下反应10 h后成功地制备了不同形貌的纯相Bi2Te3纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒和花瓣状纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱仪(EDS)对产物进行了表征,探讨了表面活性剂用量和温度对产物形貌的影响,提出了可能的形成机理.

关键词: Bi2Te3 , 纳米晶 , 纳米棒 , 纳米片 , 溶剂热合成

一步法制备BN/Si复合团簇结构

任书霞 , 籍凤秋 , 王建雷 , 张光磊

人工晶体学报

以球磨的B/BN混合物为原料,采用一步法在蘸有催化剂的硅片上合成了大量BN纳米刺包裹在Si纳米或微米线上的复合团簇结构.EDS和SAED表明外层的纳米刺是六方BN多晶,里面包裹的Si纳米或微米线则是立方的Si单晶.实验结果表明合成温度对BN/Si复合结构形成有重要影响,只有在1250 ℃以上的温度才会生成BN /Si复合团簇结构,另外只有当硅片与样品接触时才会形成复合产物.PL光谱显示复合产物在360 nm的激发下,其发光峰在303 nm(4.1 eV)和423 nm(2.93 eV)处.

关键词: BN/Si复合团簇结构 , 一步法 , PL光谱

C11A7*CaCl2的形成及其动力学

耿辰晓 , 付伟峰 , 籍凤秋 , 刘娟红 , 宋少民

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.03.010

利用DTA、XRD等手段对C11A7*CaCl2的形成进行了研究,发现C11A7*CaCl2在850℃左右开始形成,随着煅烧温度的升高,C11A7*CaCl2的形成化合程度逐渐提高,但其形成反应速率增加不显著。对C11A7*CaCl2的形成动力学研究表明,C11A7*CaCl2的形成反应可用Ginstling动力学模型很好地描述,其反应活化能为50.5kJ*mol-1,处于一般化学反应活化能数值的下限,因此其形成反应速率随煅烧温度的升高增加不显著。

关键词: 氯铝酸钙 , 形成 , 形成动力学

碳氮纳米晶体的制备与表征

籍凤秋 , 康拥政 , 曹传宝

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2007.04.006

采用机械球磨法,以石墨为反应前驱物,在充有300kPa压力的氨气气氛下连续球磨200h,然后在氨气气氛、650℃以上的温度条件下热处理4h,制备出C3N4纳米单晶.X射线粉末衍射(XRD)确定出样品中主要晶相为β-C3N4,此外还有少量的α-C3N4.电子衍射、红外光谱测试结果进一步表明产物的结构为C3N4单晶.

关键词: 机械球磨法 , β-C3N4 , α-C3N , 纳米单晶

取向性二氧化硅纤维的制备及其发光性能研究

杜红莉 , 曹传宝 , 籍凤秋

人工晶体学报

通过气相输运沉积的途径成功制备了大量定向排列的SiO2纤维.对比实验发现,取向性氧化硅纤维的生长与载气的气流量、原料的球磨处理有关.并利用XRD、SEM等方法分析表征样品,结构表明取向性纤维为无定形结构,平均直径为700 nm.在波长为260 nm的Xe灯激发下,产物的室温光致发光谱在450 nm和415 nm处分别出现两个蓝光发光峰,其将在微纳米光电器件中发挥作用.

关键词: 取向性SiO2纤维 , 气相输运沉积 , 发光性能

在硅衬底上制备Si纳米线及其表征

要秉文 , 郝相雨 , 籍凤秋

人工晶体学报

采用以硅衬底为硅源的简单方法,在蘸有一层催化剂(0.05 M FeCl2·6H2O)薄膜的硅基片上直接制备了大量的单晶Si纳米线.用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分别观察了硅纳米线的形貌及单根Si纳米线的显微结构.试验结果表明:随着温度的升高,纳米线的直径增大;催化剂是Si纳米线生成的重要因素,没有沉积催化剂的硅基片上不会有硅纳米线的生成,且该硅纳米线的生长机理为典型的气-液-固模式.

关键词: 硅纳米线 , 气-液-固机理 , 硅衬底

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