郑阳
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许秀丽
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纪顺利
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袁飞
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黄志强
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杨丙成
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张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12020
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱（ SPE-GC-MS／MS）检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经 NH2固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用4 mL 乙酸乙酯洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好（ r2＞0.996），检出限（ LOD，S／N=3）及定量限（ LOQ，S／N=10）分别为1.9~13.6μg／kg及6.3~45.3μg／kg，在1、1.5、2倍定量限的加标水平下，平均回收率为62.1％~91.4％，相对标准偏差（ RSD）均小于7％。该方法准确可靠、灵敏度好，适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。
关键词:
固相萃取
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气相色谱-串联质谱
,
酯类香料
,
烟草制品
朱银芳
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纪顺利
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李绍辉
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李成
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章飞芳
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梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05005
建立了测定人尿液和自来水中4种碳青霉烯类抗生素（比阿培南、美罗培南、多利培南和厄他培南）的亲水作用色谱方法，所用流动相具有较好的质谱兼容性，可用于色谱?质谱联用。以XAmide为色谱柱，考察了乙腈比例、缓冲盐浓度和pH值对4种抗生素保留的影响，提出了可能的保留机理；所发展的方法对目标样品具有良好的线性响应：比阿培南、多利培南和厄他培南的线性范围为0?1～250 mg／L， R2＝0?9999；美罗培南的线性范围为0?5～250 mg／L， R2＝0?9998；4种抗生素的定量限（ LOQ）为0?1～0?5 mg／L。尿液样品和自来水样品在5 mg／L和25 mg／L两个水平的加标回收率分别为100?4％～111?9％和79?6％～107?4％，相对标准偏差（ RSD）分别不大于1％和5％。该方法准确、灵敏、简便，可用于人尿液和自来水中多种碳青霉烯类抗生素的检测。
关键词:
亲水作用色谱
,
碳青霉烯类抗生素
,
尿液
,
自来水
