王继龙
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韩刚
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颜雪娇
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罗剑秋
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杜效
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董海洋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009865
人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能.采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解.选择C r 267.716 nm、Mn 257.610 nm、Ni 221.648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259.940 nm、Mg 279.553 nm、Ti 334.941 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素.各元素校准曲线的线性相关系数r为0.9994~0.9999,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.021~0.27μg/g.按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%~1.9%,回收率为93%~107%.将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合.
关键词:
高温灼烧
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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金刚石
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微量元素
