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原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

陈占生 , 谢璐 , 罗学辉 , 冯亮 , 李玄辉

黄金 doi:10.11792/hj20140120

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法.方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO;,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5还原后,与Bi、Hg一同上机测定.两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求.

关键词: 原子荧光光谱法 , 化探样品 , As , Sb , Bi , Hg

高倍稀释熔融制样-X射线荧光光谱法测定铅锌矿中主次组分

罗学辉 , 苏建芝 , 鹿青 , 汤宇磊

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.008

将110℃烘干的样品在700℃高温焙烧后,采用混合熔剂(mLiB2o4∶mLiBo2∶mLiF=4.5∶1∶0.4)和样品以30∶1的质量比进行稀释,加入2 g硝酸铵为氧化剂,加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样,使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正,建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法.对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析,各组分的相对标准偏差(RSD)为0.29%~7.1%;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173,结果与认定值相符,完全满足日常生产的需要.

关键词: 熔融制样 , X射线荧光光谱法 , 铅锌矿石 , 基体效应 , 主次组分

国家金矿石标准物质定值分析

罗学辉 , 陈占生 , 张勇 , 陈雪

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.05.016

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807GBW 07810)定值测试工作,采用碘童法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用.

关键词: 金矿石 , 国家标准物质 , 定值分析

ICP-MS测定地质样品中24种痕量元素干扰校正研究

陈雪 , 刘烊 , 罗学辉 , 杨玉霞

黄金 doi:10.11792/hj20130419

研究并优化了ICP-MS同时测定地质样品中Ag、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Cr、Li、Mo、Mn、Ni、Pb、Sb、Sc、Sr、Th、T1、U、V、W、Zn 24种痕量元素的方法.通过选择适合的同位素,排除了同质异位素的干扰;通过降低CeO+/Ce+的比率,计算干扰校正方程,对难熔氧化物的干扰进行了校正;在线加入内标Rh,有效地抑制了基体效应.将该优化的方法经过国家一级地球化学标准物质验证(GSS-1、GSS-4、GSR-1、GSD-9、GSD-10),精密度好,准确度高,检出限大都低于0.1 ng/mL.大量实际样品的分析结果表明,该方法对于化探样品测试技术的提高有一定的实用性.

关键词: ICP-MS , 干扰校正 , 质谱干扰 , 基体效应

金矿石加工及测试质量过程控制

罗学辉 , 张勇 , 陈占生 , 李玄辉 , 陈雪

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.03.014

金矿石样品加工、测试质量过程控制是获得分析结果准确度的重要前提.在大量生产实践基础上,总结了样品加工、测试中影响分析结果准确度的重要要素.根据不同金矿石类型制定了不同加工制备流程,分析了影响样品加工制备质量的要素;论述了取样量选择、试样焙烧、测试方法选择、不同类型标准曲线等因素对测定结果的影响.实践证明,加强金矿石加工、测试质量过程控制,就能够取得满意的分析结果.

关键词: 金矿石 , 样品加工制备 , 测试质量 , 过程监控

WD-XRF在地质实验室的应用

艾晓军 , 罗学辉 , 李玄辉

黄金

探讨了WD-XRF法在地质实验室的应用现状,对比分析了WD-XRF测定地球化学勘查样品、硅酸盐岩石样品、铁矿石样品的测定条件、精密度和准确度,提出了WD-XRF法在地质实验室应用与研究的发展方向.

关键词: 波长色散X荧光光谱仪 , 应用现状 , 地质实验室

WDXRF光谱仪在地质行业的应用现状及发展趋势

艾晓军 , 罗学辉 , 李玄辉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.05.014

介绍了2007-2010年以来WDXRF光谱议在中国地质行业的应用现状及进展,包括仪器研制,地球化学样品微量元素的测定(粉末压片),多种类型地质样品中主、次元素的测定(熔片技术),各种类型铁矿石样品主、次元素的测定(熔片技术),矿物中多种金属成分的测定.

关键词: WDXRF光谱仪 , 地质行业 , 应用现状 , 发展趋势

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