陈占生
,
谢璐
,
罗学辉
,
冯亮
,
李玄辉
黄金
doi:10.11792/hj20140120
实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法.方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO;,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5还原后,与Bi、Hg一同上机测定.两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求.
关键词:
原子荧光光谱法
,
化探样品
,
As
,
Sb
,
Bi
,
Hg
罗学辉
,
苏建芝
,
鹿青
,
汤宇磊
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.008
将110℃烘干的样品在700℃高温焙烧后,采用混合熔剂(mLiB2o4∶mLiBo2∶mLiF=4.5∶1∶0.4)和样品以30∶1的质量比进行稀释,加入2 g硝酸铵为氧化剂,加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样,使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正,建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法.对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析,各组分的相对标准偏差(RSD)为0.29%~7.1%;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173,结果与认定值相符,完全满足日常生产的需要.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
铅锌矿石
,
基体效应
,
主次组分
陈雪
,
刘烊
,
罗学辉
,
杨玉霞
黄金
doi:10.11792/hj20130419
研究并优化了ICP-MS同时测定地质样品中Ag、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Cr、Li、Mo、Mn、Ni、Pb、Sb、Sc、Sr、Th、T1、U、V、W、Zn 24种痕量元素的方法.通过选择适合的同位素,排除了同质异位素的干扰;通过降低CeO+/Ce+的比率,计算干扰校正方程,对难熔氧化物的干扰进行了校正;在线加入内标Rh,有效地抑制了基体效应.将该优化的方法经过国家一级地球化学标准物质验证(GSS-1、GSS-4、GSR-1、GSD-9、GSD-10),精密度好,准确度高,检出限大都低于0.1 ng/mL.大量实际样品的分析结果表明,该方法对于化探样品测试技术的提高有一定的实用性.
关键词:
ICP-MS
,
干扰校正
,
质谱干扰
,
基体效应
罗学辉
,
张勇
,
陈占生
,
李玄辉
,
陈雪
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.03.014
金矿石样品加工、测试质量过程控制是获得分析结果准确度的重要前提.在大量生产实践基础上,总结了样品加工、测试中影响分析结果准确度的重要要素.根据不同金矿石类型制定了不同加工制备流程,分析了影响样品加工制备质量的要素;论述了取样量选择、试样焙烧、测试方法选择、不同类型标准曲线等因素对测定结果的影响.实践证明,加强金矿石加工、测试质量过程控制,就能够取得满意的分析结果.
关键词:
金矿石
,
样品加工制备
,
测试质量
,
过程监控
艾晓军
,
罗学辉
,
李玄辉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.05.014
介绍了2007-2010年以来WDXRF光谱议在中国地质行业的应用现状及进展,包括仪器研制,地球化学样品微量元素的测定(粉末压片),多种类型地质样品中主、次元素的测定(熔片技术),各种类型铁矿石样品主、次元素的测定(熔片技术),矿物中多种金属成分的测定.
关键词:
WDXRF光谱仪
,
地质行业
,
应用现状
,
发展趋势