陈永欣
,
黎香荣
,
杨俊
,
谢毓群
,
罗明贵
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.02.015
含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)经混合酸溶解后,在10%HCl介质中,采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au,Ag.对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验,结果表明,含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰,方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰.在最佳仪器工作条件下,方法的回收率为97.0%～103.0%,相对标准偏差RSD(n＝12)为0.75%～1.95%.采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内.该方法与现行的单元素分析测定方法相比,简便快速,结果可靠,适用于大批量含铜物料进出口检验.
关键词:
巯基棉
,
金
,
银
,
含铜物料
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
陈永欣
,
黎香荣
,
魏雅娟
,
马丽方
,
罗明贵
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.009
铜精矿经硝酸缓慢溶解,在氨性溶液中,以氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀铅、砷、锑和铋,并与铜等元素分离,在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中的铅、砷、锑、铋杂质元素.对溶样条件、试剂用量、基体及共存元素间干扰等进行了相关讨论.方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰.在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为92%～104%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.1%.使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致,适用于大批次铜精矿商品进出口检验.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
元素测定
,
铜精矿
唐梦奇
,
罗明贵
,
韦彦强
,
唐书天
,
殷昕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009960
为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量.闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe2SiO4和Fe3O4,其质量分数分别为75.04%和24.96%.闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe2O4、Ca4Fe9O17、Ca2Fe2O5、CuFeO2、Cu2O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同.在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al2O3,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al2O3的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的.研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据.
关键词:
铜冶炼炉渣
,
X射线衍射
,
Rietveld全谱图拟合
,
物相定量分析
唐书天
,
殷昕
,
尹文梅
,
罗明贵
,
唐梦奇
,
陈永欣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009928
粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法.通过试验确定分析条件为:磨样时间60 s,粒度180 目(84 μm);压样压力25 t;保压时间25 s;工作电压电流60 kV、50 mA.为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求.对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%.对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求.
关键词:
粉末压片
,
X射线荧光光谱法(XRF)
,
粗铜
,
吹炼炉渣
黎香荣
,
罗明贵
,
韦新红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009724
选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以205Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法.优化后的微波消解程序如下:消解温度为190℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min.采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL.实验表明,Tl质量浓度在0.10～50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9.方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L.对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)
,
锌精矿
,
铊
