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两种新型铱(III)配合物的合成与性质研究

关俊卿 , 贺昕 , 陈峤 , 熊晓东 , 罗瑶 , 陈斐 , 吴松

贵金属

分别以2-苯基吡啶(ppy)为第一配体,以1-苯基-1,3-丁二酮(phbd),1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(pmbp)为第二配体合成了两个新的铱配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd),通过红外光谱、元素分析和核磁共振对其化学组成进行了结构表征,表征结果与理论吻合良好;配合物在紫外吸收光谱图上的290~310 nm处出现了强的配体自旋允许的单重态π-π*跃迁吸收峰,在400~460 nm处出现了配合物分子内金属铱到配体的单重态和三重态电荷跃迁吸收峰(1MLCT和3MLCT);同时配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)在荧光光谱上522、518 nm处出现了强的绿光发射。

关键词: 铱(III)配合物 , 三重态 , 磷光

离子交换法除去高纯铂中杂质离子的研究

罗瑶 , 贺昕 , 熊晓东 , 陈斐 , 吴聪 , 陈峤 , 李轶轁

贵金属

通过理论分析选择具有合适功能基的离子交换树脂用于高纯铂的制备,并对离子交换过程中铂溶液的浓度、pH 值对贵、贱金属杂质去除效果的影响进行了研究。研究表明:001×7型强酸性阳离子树脂可以满足酸性条件下对阳离子杂质元素的选择性吸附;当铂浓度为50 g/L,在 pH=1.5时 K、Ca、Si、Pb 等贱金属杂质得到去除,在 pH=3时 Au、Ag、Ir、Pd 等贵金属杂质除去效果良好。提纯后的氯铂酸经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99.999%的高纯铂。

关键词: 冶金技术 , 离子交换 , 高纯铂 , 强酸性阳离子交换树脂

HCl-AlCl3溶液络合浸出稀土氧化物和氟化钙的研究

边雪 , 吴文远 , 罗瑶 , 尹少华 , 张博

中国稀土学报

CaO-NaCl-CaCl2焙烧包头混合型稀土精矿的产物经脱磷处理后,矿物中的物相主要为稀土氧化物和氟化钙.以较低浓度AlCl3作为助浸剂用HCl溶液浸出矿物,利用低浓度的Al3+与氟形成氟铝配合物,有效地帮助难溶物相氟化钙浸出,同时避免浸出过程中氟离子与稀土形成氟化稀土沉淀而造成损失.结果表明:盐酸浓度为3mol·L-1,Al3+浓度为0.25mol·L-1,温度为60℃,液固比为10:1,浸出时间为60min,搅拌速度为200r·min-1时,稀土氧化物的浸出率为70.8%,氟化钙的浸出率为55.8%.五级逆流浸出后,RE2O3的浸出率为99.6%,CaF2的浸出率达到98.5%.

关键词: HCl-AlCl3 , 络合 , 浸出 , 稀土氧化物 , 氟化钙 , 稀土

锰氧化度对水钠锰矿电容性能的影响?

罗瑶 , 刘立虎 , 贾赵恒 , 谭文峰 , 刘凡 , 邱国红

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.036

高锰酸钾与盐酸在100℃回流反应制备层状水钠锰矿,改变盐酸用量调控水钠锰矿的锰平均氧化度(AOS),即Mn(Ⅳ)与Mn(Ⅲ)的相对含量.采用X射线衍射、扫描电镜、X射线吸收光谱等表征产物晶体结构、微观形貌、价态组成和键长等,考察锰平均氧化度对水钠锰矿理化性质与电容性能的影响.结果表明,随着盐酸用量增加,三维花球状水钠锰矿AOS降低,氧化度可调控为4.02,3.88和3.72,且组成花球的片层厚度有降低趋势,比表面积随之增大,层间K+和结晶水含量降低;水钠锰矿比电容量随氧化度升高而增大,其充放电过程中晶体内层间离子扩散速率显著影响电容性能.氧化度为4.02的水钠锰矿电化学性能最佳,比容量最大为232 F/g,200周循环保持为222 F/g,容量保持率为95.7%.

关键词: 水钠锰矿 , 超级电容器 , 锰氧化度 , 循环伏安法 , X射线吸收光谱

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