杨新能
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冯宗平
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羊绍松
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罗平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.007
建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端.基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除.在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2～42 μg/L.方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7％～9.8％范围.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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钒铁
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酸溶
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碱熔
,
杂质元素
陈荣庆
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张永刚
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羊绍松
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罗萍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009801
采用多种材质料钵的不同粉碎机进行不同粒度或不同粉碎时间制备试样,检测试样中钒、料钵材质的特征元素和氧成分含量并分别计算它们的变化量,找到了料钵材质磨粉、空气中氧共同对试样的不同程度污染是导致钒含量偏低的原因.根据破碎机性能,选配制样设备并确定样品破碎粒度控制点,经试验确定制样方法的样品缩分K值为0.02.采取选用粉碎能力强且料钵材质耐磨性能较好的振动粉碎机粉碎样品、严格控制试样粒度、限时粉碎等措施,以减少污染.实验方法是先将原样用颚式破碎机破碎至粒度-10 mm,混匀后缩分留不少于2.0 kg样品,再颚式破碎至-5 mm,混匀后缩分留不少于0.5 kg样品;然后限时振动粉碎至-1.0 mm,混匀后缩分留不少于50 g样品;最后限时振动粉碎至分析试样粒度-0.250mm.实验方法对不易破碎的FeV50、FeV80的制样精确度(钒含量)βD分别为0.23、0.31,试样测定精确度βM分别为0.18、0.19,对6 kg大样制备成试样的时间为14 min.
关键词:
不易破碎钒铁
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破碎机性能
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料钵材质磨粉
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氧
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污染试样
,
制样方法
