翟永清
,
姚子华
,
丁士文
,
安伟
,
翟建
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2003.01.022
以ZnSO4、(NH4)2S为原料,通过加入分散剂对传统的液相沉淀法进行改进,制备出ZnS的纳米粉末,并探讨了制备过程中沉淀、洗涤、干燥以及晶化等阶段的反应条件对产物的影响.结果表明:以丙三醇为分散剂、原料配比(n(ZnSO4)/n((NH4)2S)为1∶0.9、料液浓度比1∶1,c(ZnSO4)、c((NH4)2 S)均为0.2 mol/L时为沉淀适宜工艺条件;干燥前对沉淀物用无水乙醇进行脱水处理,可有效地控制硬团聚体的产生;沉淀经400～600 ℃晶化1 h, 可得立方晶形β-ZnS纳米晶,产物为均匀球形,分散性较好;400 ℃晶化的产物晶粒尺寸约为40 nm;600 ℃晶化的产物晶粒尺寸约为50 nm.
关键词:
ZnS
,
纳米晶
,
液相沉淀
,
分散剂
翟永清
,
张张
,
霍国燕
,
任明辉
稀有金属材料与工程
以SrCO3、Fe2O3、MoO3为原料,MnO2为微波吸收剂,采用微波烧结法成功合成双钙钛矿Sr2FeMoO6粉体.XRD结果表明,产品为四方晶系Sr2FeMoO6,空间群为14/mmm,晶胞参数为:a=0.5571nm,c=0.7872nm,利用X射线衍射数据经Scherrer公式计算所得样品的晶粒尺寸为20nm左右.磁性能测试结果表明,样品表现为铁磁性,磁转变温度高于室温,1T磁场下室温饱和磁化强度为17.949(A·m2)/kg.电性能测试结果表明,样品呈现典型的半导体行为,导电机制属于绝热小极化子导电机制,样品在1T磁场下的室温磁电阻变化率可达-15.63%.
关键词:
微波法
,
双钙钛矿
,
Sr2FeMoO6
,
磁电阻
翟永清
,
冯仕华
,
李艳威
,
安然
功能材料
采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型荧光粉Sr2MgSi3O9 :Tb3+、Sr2MgSi3O9:Ce3+,Tb3+,用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征.结果表明,所合成的发光材料与Sr2MgSi2O7具有相似的晶体结构,同属四方晶系.样品一次颗粒近似球形,粒径在100nm左右.Sr2MgSi3O9:Tb3+的激发光谱为一位于249nm的宽带,发射光谱主要由473、491、547、585nm等一系列发射峰组成,其中473nm(5D3→<7F3)为主发射峰,547nm(5D4→7F5)为次发射峰;样品Sr1.955MgSi3O9:Tb3+0.04,Ce3+0.005的激发光谱由峰值分别位于249和335nm的双激发带组成,其中后者为主激发带.在335nm激发下,其发射光谱由两部分组成,其中400nm附近的带状发射对应于Ce3+的发射,而491、547、588nm处的发射峰归属为Tb3+的5+D4→7FJ(J=6,5,4)跃迁发射,最强峰位于547nm,对应Tb3+的5D4→7F5跃迁.此外,探讨了Ce3+掺杂量对样品发光亮度的影响,发现Ce3+可以把能量传递给Tb3+,对Tb3+起到敏化作用.
关键词:
发光
,
Sr2MgSi3O9
,
Ce3+ Tb3+
,
Ce3+
,
凝胶-燃烧法
,
激发和发射
,
能量传递
姚子华
,
翟永清
,
谷菲菲
,
刘桂华
,
赵春霞
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.016
以EDTA为络合剂、PEG为分散剂,采用络合溶胶-凝胶法合成LaCo1-xCuxO3复合氧化物纳米晶.通过TG-DTA,XRD,SEM等手段对凝胶的热分解机制、LaCo1-xCuxO3的形成过程、纳米晶的物相结构、微观形貌、粒度大小等进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA-凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、钙钛矿型LaCo1-xCuxO3纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径为50 nm左右.与传统的固相反应相比,该法制得的LaCo1-xCuxO3组分均匀,化学计量比易于控制,烧成温度低.而且,由于EDTA可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合,因此,该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究.光催化性质研究发现:在适宜条件下,LaCo1-xCuxO3可使染料酸性黑10B的脱色率达近100%.
关键词:
纳米晶
,
LaCo1-xCuxO3
,
钙钛矿
,
溶胶-凝胶
,
光催化降解
翟永清
,
王欣
,
冯仕华
,
刘毅兰
,
游志江
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.03.006
以金属硝酸盐为原料,正硅酸乙酯为硅源,采用凝胶-燃烧法合成了新型红色荧光粉Li2SrSi04:Eu3+,用红外分光光度计、X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计等手段研究了该荧光粉的形成过程、结构及发光性能.结果表明:凝胶燃烧所得前驱物在700℃焙烧3h即得目标产物Li2SrSi04:Eu3+,其晶体结构属六方晶系,空间群为P3(1)21,晶胞参数:α=0.5012nm,c=1.2360nm;激发光谱为一宽带,最大激发峰位于396nm处;最强的发射峰位于618nm处,是典型的Eu3的5D0-F2跃迁导致的;当Eu3+掺杂摩尔分数x在0.04-0.24的范围内时,随Eu3+浓度的增加,发光强度逐渐增强,无浓度碎灭现象发生.由于该荧光粉能够有效吸收396nm附近的近紫外光,因此适合做350-410nm InGaN管芯激发的白光发光二极管用高亮度红色荧光粉.
关键词:
Li2SrsiO4:Eu3+
,
红色荧光粉
,
白光发光二极管
,
凝胶-燃烧法
翟永清
,
王欣
,
冯仕华
,
张张
,
刘亚红
人工晶体学报
采用凝胶-燃烧法,在活性炭弱还原气氛下合成了新型荧光粉Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x,通过热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构、组成及发光性质进行了分析和表征.结果表明:干凝胶起火燃烧得前驱物,经900 ℃还原热处理即可得目标产物,其晶体结构与Sr2MgSi2O7相似,同属四方晶系.Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x的激发光谱为一位于200～300 nm的宽带,主激发峰在249 nm左右;发射光谱由491 nm, 544 nm, 586 nm, 624 nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+的5D4到7FJ (J=6,5,4,3)的跃迁.主发射峰位于544 nm,对应于Tb3+的5D4→7F5的能级跃迁,导致一种黄绿光发射.研究发现:还原温度及Tb3+掺杂浓度对发光强度有着重要的影响,并对浓度猝灭机制进行了探讨.
关键词:
稀土
,
黄绿光
,
Sr3-xMgSi3O10:Tb3+x
,
凝胶-燃烧法
翟永清
,
刘元红
,
李常娥
,
张越
,
王文嫔
,
张晓媛
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.02.006
采用微波法快速合成了La2O2S:Tb绿色荧光粉.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌以及发光特性进行了研究.结果表明,材料的晶体结构为六方晶系,与La2O2S的相同.颗粒的形貌多为六边形,分散性很好,尺寸在2μm左右.发射光谱由498nm、547nm、590nm、624nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+从5D4到7FJ(J = 0～6)的跃迁.主发射峰位于547nm,对应于5D4→7F5的能级跃迁,导致一种绿光发射.研究发现Tb的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,在7%(摩尔分数)时达到最大,继续增加Tb的浓度,发光强度反而降低.
关键词:
La2O2S:Tb
,
微波法
,
发光
翟永清
,
冯仕华
,
孔令帅
,
殷天亮
,
郝洁
人工晶体学报
采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型蓝色发光材料Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+).用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对样品的物相结构、微观形貌及发光性质进行了分析和表征.结果表明:Sr_(2-x)MgSi_3O_9∶ Eu_x~(2+)系列样品的衍射峰数据与Sr_2MgSi_2O_7的JCPDS卡片(卡号:75-1736)衍射峰数据基本一致,属四方晶系.其一次颗粒近似球形,粒径在100 nm左右.激发光谱分布在250～450 nm的波长范围,主激发峰位于424 nm处,次激发峰位于400 nm处,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.发射光谱也为一宽带,最大发射峰位于470 nm附近,是典型的Eu~(2+)的4f 5d-4f跃迁导致的.Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+)是一种很有前途用于白光LED的蓝色荧光粉.
关键词:
发光
,
白光LED
,
Sr_2MgSi_3O_9∶Eu~(2+)
,
凝胶-燃烧法
,
激发和发射
翟永清
,
胡志春
,
马健
,
李瑞芳
,
郑强
人工晶体学报
分别以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂,采用水热法合成了Sr2CeO4蓝白光荧光粉.利用热重-差热、红外光谱及X射线衍射分析了不同沉淀剂所得前驱体的热分解过程及目标产物的形成过程;利用扫描电镜、荧光分光光度计分别对荧光粉的微观形貌、发光特性进行了分析表征.结果表明:以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂所得前驱体晶相组成相同,均由Ce2(CO3)2O·H2O、CeCO3OH及SrCO3三相组成,经1000℃下焙烧2h均得到正交晶相的SF2CeO4.以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品呈类球形,分散性较好;以Na2CO3为沉淀剂所得样品呈不规则形状,团聚现象严重.所得Sr2CeO4的激发光谱均是位于200 ～400 nm之间的一个宽带双峰结构,发射光谱均是位于400～600nm之间的一个宽带,最大发射峰位于466nm左右,归属于Ce4+的f→t1g跃迁,呈蓝白光发射.在最大激发波长下,以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品的发光强度相对较大.
关键词:
Sr2CeO4
,
沉淀剂
,
水热合成
,
形貌
,
发光
翟永清
,
王蒙
,
李璇
,
杨红蕾
,
丁皇慧
,
余佳宝
人工晶体学报
采用水热法经过煅烧热处理成功制备了ZnWO4∶Sm3+白色荧光粉.通过X射线粉末衍射仪,扫描电子显微镜及荧光分光光度计对样品的物相结构、形貌粒度及发光性能进行了分析和表征.结果表明:在pH值为6和7下,所合成的ZnWO4∶Sm3+晶体结构与ZnWO4相似,为单斜晶系结构,样品颗粒为类球形,颗粒尺寸范围为100 ～ 220 nm.Sm3的摩尔掺杂量为0.5％时,发射峰强度达到最大值;继续增加Sm3+浓度,其发射峰强度反而减弱,出现了浓度猝灭效应.在254 nm波长激发下,ZnWO4∶Sm3+的色坐标集中在冷白光区.
关键词:
冷白光荧光粉
,
钨酸锌
,
水热法
,
浓度猝灭
