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PAN纤维热稳定化过程中环化反应对氧化反应的影响

昌志龙 , 石鑫 , 肖士洁 , 冯闻 , 徐樑华

高分子材料科学与工程

在惰性气氛中制备了不同环化程度的聚丙烯腈(PAN)热稳定化纤维,并将其在含氧气氛中进一步氧化处理,通过差示扫描量热仪(DSC)、傅立叶变换红外(FT-IR)和元素分析(EA)等方法研究了PAN纤维热稳定化过程中环化反应对氧化反应的影响。结果表明,与环化反应相比,氧化反应可在更低的温度下进行;对于环化程度越高的PAN热稳定化纤维,在含氧气氛中经相同条件热处理后氧含量越高,即氧化反应程度越高,故环化反应对氧化反应具有促进作用。

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 热稳定化 , 环化反应 , 氧化反应 , 动力学

PAN纤维在惰性气氛中的热稳定化反应进程

肖士洁 , 冯闻 , 童元建 , 徐棵华 , 陈标华

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.01.018

在惰性气氛条件下,将PAN原丝在180-280℃进行恒温热处理.通过傅里叶变换红外、13C固体核磁共振方法研究了PAN纤维在热稳定化过程中的结构演变规律,并对PAN纤维的热稳定化反应进程进行了探索.结果表明:随着热处理温度升高,共聚单体中的羧基首先引发环化交联反应;在220℃左右开始发生剧烈的环化交联反应;当热处理温度高于240℃时,环化交联反应趋于平缓,脱氢反应逐渐占据主导地位.通过差式扫描量热仪、热重-质谱联立分析仪和元素分析仪分别研究了不同热稳定化阶段PAN纤维的剩余焓变量、H2的选出量及纤维中剩余H元素的含量.结果进一步佐证了提出的热稳定化反应进程.牵伸实验表明,张力越大,PAN纤维初期的热稳定化进程越缓慢.

关键词: PAN纤维 , 热稳定化 , 红外光谱 , 13C固体核磁

PAN基纤维热处理过程中的时间效应

王凯 , 孔令强 , 童元建 , 肖士洁 , 徐樑华

高分子材料科学与工程

以聚丙烯腈(PAN)纤维为研究对象,采用固体13C核磁共振(Solid-NMR)、X射线衍射(XRD)及拉曼散射光谱(Raman)等测试手段对不同热处理时间制得的纤维样品以及最终PAN基炭纤维的结构进行了分析与研究,并建立起热处理过程中形成的特征结构与炭纤维结构的相关性.研究结果表明,纤维特征结构的生成会随着热处理时间的延长而增加,且此类特征结构会对PAN基炭纤维石墨片层结构的生成和发展起到影响作用,使得石墨片层结构当中sp2杂化碳的含量增加以及石墨微晶的尺寸增大.

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 热处理 , 时间效应 , 特征结构

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