材料期刊网

改进的Perkin法催化合成香豆素

肖如亭 , 李乃瑄 , 董庆洁 , 吴志东 , 葛明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014

对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香豆素收率达86.6%.

关键词: 香豆素 , Perkin方法 , 聚乙二醇 , 乙酸钙

双相识别HPLC法拆分普萘洛尔对映体

李乃瑄 , 肖如亭 , 董迎 , 高素华 , 杨俊杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.11.015

建立了一种手性固定相和手性流动相双相识别的HPLC拆分手性化合物对映体的新方法.在γ-氨丙基硅胶上涂覆质量分数为15%的纤维素-三苯甲酸酯(CTB)作为手性固定相,流动相组成为V(正己烷):V(乙醇)=85:15,添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性试剂,c(BPC)=0.40mmol/L,流动相流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,普萘洛尔对映体的分离选择性系数为1.30,分离度为1.56.BPC的辅助识别明显提高了CTB对普萘洛尔对映体的手性识别能力,可满足用高效液相制备色谱技术进行拆分的要求.结合热力学参数,探讨了双相识别HPLC的拆分机理.

关键词: 双相识别 , 普萘洛尔 , 拆分 , 高效液相色谱

键合偶联双奎宁手性固定相的制备和手性拆分性能

杜祖银 , 肖如亭

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.12.025

关键词: 手性固定相 , 奎宁 , 高效液相色谱 , 拆分

TiO_2负载Co~(2+)、Cu~(2+)催化剂的制备及其对甲酚催化氧化性能

董大飞 , 肖如亭

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90365

用浸渍法制备了一系列以TiO_2为载体的负载型催化剂,利用 XRD和IR分析测试技术研究了负载Co~(2+)与Cu~(2+)后催化剂的表面结构,催化剂用于对甲酚氧化制备对羟基苯甲醛的反应中.结果表明,n(Co~(2+)): n(Cu~(2+))=1: 0.5时,催化剂的催化效果最佳.在反应优化条件下,对甲酚的转化率可达100%,对羟基苯甲醛的选择性达95.2%.

关键词: TiO_2负载 , Co~(2+)、Cu~(2+)离子催化剂 , 催化氧化 , 对甲酚氧化 , 对羟基苯甲醛

硅胶微球负载钛硅分子筛TS-1催化剂的制备及对苯氧化合成苯酚的催化性能

刘雅哲 , 肖剑白 , 盖鸿玮 , 肖如亭

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00454

将硅胶微球浸渍于钛硅分子筛(TS-1)合成液中,经晶化、焙烧制得负载TS-1分子筛硅胶微球催化剂.用XRD、IR和SEM测试技术对其进行表征,将其用于过氧化氢氧化苯合成苯酚的反应中.结果显示,TS-1分子筛能够很好地负载于硅胶表面,晶化温度160℃,晶化时间72 h,焙烧温度550℃,焙烧时间6 h时,获得的催化剂显示良好的催化性能.在苯和H2O2初始原料量分别为0.5和0.1 mol、催化剂加入量为8 g、反应温度为60℃条件下,经过3 h的反应,苯的转化率达到10.32%,苯酚选择性达到97.12%.9次重复使用后的苯转化率为9.42%,苯酚选择性为93.14%.

关键词: 微球硅胶 , 负载催化剂 , 钛硅分子筛(TS-1) , 苯 , 苯酚

2,4-/2,6-二氨基甲苯在D151树脂上的吸附分离

盖鸿玮 , 肖如亭

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00495

从10种树脂中筛选出D151树脂对2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的吸附分离及其热力学性质进行了研究.测定了吸附等温线,Freundlich模型对实验的拟合度大于Langmuir模型,其相关系数大于0.99.热力学研究结果表明,在293～313 K条件下,初始质量浓度为60～ 80 g/L时,2,4-二氨基甲苯的吸附焓变为-4.3490～-5.7558 kJ/mol,自由能变为-0.2911～-1.0346 kJ/mol,吸附熵变为-12.965～-16.150 J/(mol·K);而2,6-二氨基甲苯的吸附焓变为-2.9645～-3.6054 kJ/mol,自由能变为-0.1610～-0.6384kJ/mol,吸附熵变为-7.939～-11.005 J/(mol· K).进一步研究了D151树脂对二氨基甲苯的动态吸附分离,可以将2,6-二氨基甲苯含量从20％提高至99.93％,将2,4-二氨基甲苯含量从80％提高至99.42％.

关键词: D151树脂 , 二氨基甲苯 , 吸附分离

不同溶液中间氨基酚溶解度曲线的测定

肖如亭 , 张敏 , 李乃瑄

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.026

测定了间苯二胺和硫酸钠混合液中的间氨基苯酚(MAP)溶解度曲线. 利用高效液相色谱(HPLC)测定了不同浓度的少量的间苯二胺、定量的Na2SO4、不同pH值水溶液及其混合液中MAP的溶解度. 实验结果表明,少量间苯二胺的存在对MAP溶解度影响不大,定量的Na2SO4的存在使MAP的溶解度减少,间苯二胺与Na2SO4不随MAP的晶析而析出,同时在pH=7.08时,MAP的溶解度最小,在30 ℃以下的混合液中的溶解度仅为0.013～0.032 g/mL.

关键词: 间苯二胺 , 硫酸钠 , 间氨基苯酚 , 溶解度曲线 , 高效液相色谱