易新龙
,
冯安妮
,
邵文尧
,
肖宗源
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.16.012
研究了硼酸加入量对所合成硼改性酚醛树脂性能的影响。通过红外光谱和热重等分析手段对硼改性酚醛树脂的结构和热性能进行表征，分别考察其在氮气和空气氛围下的残炭率，获知当苯酚、甲醛和硼酸之间的物质的量比为1∶1.4∶0.4时，硼改性酚醛树脂的残炭率最高，分别为67.82%和10.92%。此外，以硼改性酚醛树脂为基体树脂制备模塑料并考察其拉伸强度、弯曲强度和抗冲击强度等力学性能。综合考虑以上热性能和力学性能，确定苯酚、甲醛和硼酸之间的最佳物质的量比为1∶1.4∶0.3。最后，研究了添加不同种类和不同含量的填料对酚醛模塑料力学性能的影响。研究结果表明：以短玻璃纤维为填料时，酚醛模塑料的力学性能优于木粉和长玻璃纤维混合物填料；若使用木粉和长玻璃纤维混合物填料，当木粉与长玻璃纤维的质量比为1∶3时，酚醛模塑料的力学性能最佳。
关键词:
硼改性酚醛树脂
,
红外光谱
,
热性能
,
力学性能
,
模塑料
陈达捷
,
张志刚
,
周昱
,
肖宗源
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05003
建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测方法.胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～ 20 μg/L内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系；每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1.样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2％～98.7％,相对标准偏差(n=10)小于10％；嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
串联固相萃取
,
嘧啶胺类杀菌剂
,
食品
