徐静
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肖珊珊
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董伟峰
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隋凯
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曹际娟
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刁文婷
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张静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04030
建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法.在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取；分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测.结果表明:左旋咪唑含量在0.25 ～3.0mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0 999)；定量限为5 μg/kg,低干当前国际最低限量标准；在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76％ ～ 106％范围内,相对标准偏差(RSD)小于9％.该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
左旋咪唑
,
动物肝脏
金郁
,
肖珊珊
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.006
用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质.色谱条件:Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃.用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50～800.记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺嘌呤等5种成分.
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
腺苷
,
鸟苷
,
尿苷
,
胞苷
,
腺嘌呤
,
板蓝根注射液
,
中药
