张魁芳
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曹佐英
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张贵清
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肖连生
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周小舟
中国有色金属学报
针对现有季铵盐N263合成工艺毒性大、转型步骤冗长和设备要求高等问题，以三辛基甲基溴化铵为催化剂、碳酸二甲酯(DMC)为季铵化试剂替代传统的氯甲烷与N235在高压反应釜中合成甲基碳酸酯季铵盐，考察反应物摩尔比、反应温度、溶剂、催化剂和反应时间等主要因素对叔胺转化率的影响。结果表明：在最适宜的条件下，当N235与碳酸二甲酯的摩尔比为1：5.6、甲醇与N235的体积比为1：2、三辛基甲基溴化铵催化剂为反应体系总质量的5%、反应温度为110℃、反应时间为8 h时，叔胺转化率可达99.39%；该甲基碳酸酯季铵盐用3 mol/L H 2 SO 42-4SO酸洗、0.6 mol/L NaOH碱洗，转型为季铵盐；用转型后的2-4SO 季铵盐按以下比例配成有机相：50%转型后的2-4SO 季铵盐+30%仲辛醇+20%磺化煤油(体积分数)，在25℃下用该有机相萃取钨矿苏打浸出模拟料液(105.7 g/L WO 3，100 g/L Na 2 CO 3)，相比O/A=2：1，萃取时间为5 min时，单级萃钨率可达80.88%，有机相饱和萃钨量(以WO 3计)为83.92 g/L。
关键词:
甲基碳酸酯季铵盐
,
碳酸二甲酯
,
钨
,
转型
,
溶剂萃取
王振堂
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肖连生
,
吕新娟
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刘可鑫
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.04.004
介绍了以金属镍板为原料采用膜电解法制备纯氯化镍溶液的工艺.研究了电流密度、温度、极距、膜支撑方式等对电解制备氯化镍溶液过程的影响,并进行了长时间连续运行扩大试验.在电流密度为400A/m2,极距为18 mm,膜靠向阴极的条件下电解,电流效率大于96%,平均槽电压小于2.3 V,电溶1 t镍的能耗小于2 170 kW·h,得到的纯氯化镍溶液pH约为5,Ni2+浓度大于80 g/L;膜对镍的截留率大于99.5%.
关键词:
离子交换膜
,
电解
,
氯化镍
孙亚辉
,
肖连生
膜科学与技术
doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.03.011
采用扩散渗析法回收含铜退镀液中的HNO3,考察流量、流量比、温度等因素对硝酸的回收率、回收液中硝酸浓度以及铜和镍离子截留率的影响.将单级扩散渗析仪改装成新的三级扩散渗析仪,考察了三级逆流扩散渗析对实验结果的影响.单级扩散渗析的结果表明,最佳条件:水/料的流比为1∶1、流量90 mL/h、温度19℃,其硝酸回收率为86.95％、回收浓度6.04 mol/L、Cu2+和Ni2+的截留率分别为90.19％、92.71％.相对于单级扩散渗析,自行改装的三级扩散渗析过程能达到更高回收酸浓度和单位时间内处理更多的料液.在含铜退镀液体系下,利用国产扩散膜实现了扩散渗析对于H+和金属离子具有良好的分离,同时达到了回收硝酸浓度高于原退镀液的效果.
关键词:
铜退镀液
,
扩散渗析
,
回收硝酸
张启修
,
肖连生
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.001
介绍了离子交换膜及压力驱动膜在稀土、钨、铼的提取冶金工艺中的应用, 涉及的膜过程包括膜电解、扩散渗析、电渗析、反渗透、纳滤、超滤. 归纳了膜分离技术的6大优点及在冶金领域可以发挥重大作用的4个方面, 指出了膜技术在稀有金属领域中的广阔应用前景.
关键词:
膜
,
分离
,
膜电解
,
扩散渗析
,
电渗析
,
反渗透
,
纳滤
,
超滤
肖超
,
肖连生
,
曾理
,
高从堦
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.02.009
锂镁离子性质接近,锂镁分离是高纯氯化锂制备过程的关键问题.针对磷酸盐沉淀法除镁工艺进行热力学分析.根据平衡原理和质量守恒定律,分别绘制了298 K时Mg2+-PO43--H2O,Li+-Mg2+-PO43---H2O,Li+-Mg2+-NH4+ PO43---H2O系热力学平衡图,并考察了工艺参数对除镁的影响.研究结果表明:锂离子的存在不利于磷酸盐除镁,磷酸铵镁盐法除镁效果优于磷酸镁盐法,平衡镁含量随着溶液中总氮浓度升高、锂浓度降低而降低.当氯化锂溶液中[Li]T=1.00 mol·L-1,[N]T =0.03 mol·L-1,初始[Mg]T =0.01 mol·L-,初始[P]T =0.03 mol·L-1时,pH范围为4.5～13.0时,存在4个平衡固相稳定区即MgHPO4(5.9＜pH ＜6.6),MgNH4PO4(6.6 ＜pH＜9.6),Mg(OH)2(10.0＜ pH＜13.0),Li3 PO4(6.6＜ pH＜ 13.0),此时MgNH4 PO4稳定区对应镁浓度约为1×10-3.5 mol·L-1,满足深度除镁的效果.验证实验表明,当溶液pH为8.0时,溶液初始Li2O,Mg浓度分别为14.95和0.45 g·L-1,加入1.35倍镁摩尔量的磷酸铵,25℃搅拌4h后,溶液残留镁、磷量分别为0.011和0.004 g·L-1,镁除去率为97.56％.理论计算与验证实验结论相符.
关键词:
氯化锂
,
除镁
,
磷酸铵镁
,
热力学
肖超
,
肖连生
,
夏允
,
曾理
,
高从堦
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.04.010
通过热力学计算得出温度为800,900 K时,不同MoS2,CaO,O2初始物质量条件下对应MoS2-CaO-O2体系的热力学平衡,确定辉钼矿石灰焙烧的反应机制.热力学分析表明,800 K时体系初始摩尔量MoS2:CaO=1:3时,随着氧用量的增加Mo(Ⅵ)优先与石灰、氧气结合生成CaMoO4,然后S(Ⅱ)被氧化生成CaSO4,体系氧化最终热力学平衡产物为CaSO4,CaMo04;800K时体系初始摩尔量MoS2∶ CaO=1∶2时,随着氧用量的增加,约70％的MoS2首先生成CaMoO4,CaS,然后CaS氧化为CaSO4,最终CaMoO4作为固硫剂与残余的MoS2反应生成MoO3和CaSO4,最终对应热力学平衡产物为CaSO4,MoO3 理论上证明可以实现辉钼矿选择性钙化焙烧;温度从800 K提高至900 K时,不影响全钙化焙烧过程;对于选择钙化焙烧高温不利于CaMoO4固硫,而富氧益于固硫.验证试验采用100 g辉钼矿与55 g氧化钙混匀,在温度为800 K的马弗炉中焙烧2h,焙砂钼、硫固定率分别为98.36％,91.44％,X射线衍射(XRD)分析表明钼硫分别以MoO3,CaSO4存在,与热力学分析结论一致.
关键词:
辉钼矿
,
石灰
,
焙烧
,
热力学
肖超
,
肖连生
,
丁文涛
钢铁钒钛
针对目前采用"焙烧-碱浸提钒"工艺从石煤钒矿中提取钒存在碱消耗大、浸出时间长和浸出液杂质含量高等问题,研究采用高压碱浸法浸出石煤钒矿焙砂.试验考察碱用量、液固比、浸出时间、循环浸出等因素对钒浸出率的影响.结果表明,在NaOH用量为矿重的3.5%,液固比为1.5:1,180 ℃下,2 h浸出,钒的浸出率达到86%,浸出液中钒硅质量浓度比为0.65,浸出液pH值约为12.1.高压碱性浸出具有钒浸出率高,杂质浸出率低等优点,为石煤提钒提供了一个新的途径.
关键词:
石煤
,
钒
,
碱性浸出
,
加压浸出
