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化学镀铜活化浆料的制备及催化机理

罗观和 , 陈世荣 , 胡光辉 , 潘湛昌 , 肖楚民 , 田新龙 , 曾海霞 , 罗小虎

材料保护

为了能使绝缘基材高效、低成本地实现线路的金属化,制备了一种含银的化学镀铜活化浆料,将其涂在PET(聚对苯二甲酸乙二酯)薄膜上再进行化学镀铜。通过红外光谱、扫描电镜(SEM)以及结合力、导电性、开路电位-时问曲线测量等分析了活化浆料的分子结构以及化学镀铜过程中试样的表面形貌、性能,并探讨了活化浆料的催化机理等。结果表明:Ag^+与聚氨酯树脂主链-NHCOO-基团中的N,O形成配位键;化学镀铜过程先得到离散均匀的铜颗粒,随时间延长最终得到均匀致密的铜层;银含量越大,缓慢生成铜活性中心的诱导时间越短,浆料活性越高;该工艺可得到结合力、导电性良好的电路图案,可在全印制电子技术中推广应用。

关键词: 化学镀铜 , 银活化浆料 , 催化机理 , 聚氨酯树脂 , 全印制电子技术

插入式紫外-臭氧反应器对棕化废液的解络和降解

范红 , 潘湛昌 , 张晃初 , 曾祥福 , 胡光辉 , 肖楚民 , 魏志钢 , 林奕聪

电镀与涂饰

采用不同的紫外光(UV)和臭氧(O3)组合反应器处理棕化废液,寻找解离棕化废液中配合物和降解其中有机物的最佳工艺.结果表明,运用插入式UV-O3反应器处理棕化废液时,对配合物的解络效果最好;有机物的降解效果虽较悬空式UV-O3反应器略差,但比单独用紫外光催化或臭氧催化反应器时好,6h内COD能从12 357 mg/L降至6 730 mg/L.采用插入式UV-O3反应器处理棕化废液的最优工艺为:光催化剂中TiO2与AC的负载比为3 mg/g,臭氧催化剂中MnOx与AC的负载比为5mg/g,光、臭氧催化剂质量比为1∶1.

关键词: 棕化废液 , 插入式反应器 , 紫外光 , 臭氧 , 解络 , 降解

非离子型表面活性剂对化学沉铜的影响

余霞 , 胡光辉 , 潘湛昌 , 庞文萍 , 魏志钢 , 肖楚民 , 张晃初 , 曾祥福

电镀与涂饰

以黄铜片为基体进行化学镀铜,基础镀液组成和工艺条件为:CuSO4·5H2O 10 g/L,EDTA-2Na40 g/L,NaOH 12 g/L,HCHO 10 mL/L,pH 13.0,温度35℃,时间10 min.研究了非离子型表面活性剂OP-10、曲拉通X-100和吐温-80对起镀时间、沉积速率、铜镀层韧性和晶粒细化的影响.结果表明,3种表面活性剂都会降低铜的沉积速率.质量浓度为1 ~9 mg/L时,曲拉通X-100和OP-10都能使铜镀层的韧性改善和晶粒细化,同时延长起镀时间;吐温-80会显著降低铜的沉积速率,但对铜镀层韧性的影响不大.与曲拉通X-100和吐温-80相比,OP-10是较理想的沉铜韧性改善剂.

关键词: 化学镀铜 , 非离子表面活性剂 , 沉积速率 , 韧性

聚乙二醇改性PET薄膜化学镀铜

潘湛昌 , 程果 , 武守坤 , 李柱梁 , 邓剑锋 , 胡光辉 , 肖楚民

电镀与涂饰

研究了聚乙二醇改性对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜化学镀铜的影响.主要工序为:依次用1#、3#、5#金相砂纸打磨PET薄膜,在紫外光下用聚乙二醇改性接枝,以及化学镀铜.镀液的组成与工艺条件为:CuSO4·5H2O 16 g/L,Na2EDTA14 g/L,NaKC4H4O6·2H2O 19.5 g/L,NaOH 14.5 g/L,HCHO15 mL/L,温度40℃,时间30 min.红外光谱图表明PEG-6000被成功接枝在PET薄膜表面.分别采用X射线衍射仪、扫描电镜分析了化学镀铜后PET薄膜的结构和表面形貌,并测试了PET薄膜的结合力、厚度、导电性等性能.结果表明,PET表面的化学镀铜层纯度高;与未改性PET基铜镀层相比,改性的PET基铜镀层结晶更细致、光亮;镀铜层的厚度、电导率、背光等级及其与PET薄膜之间的结合力分别为1.21 μm、1.9×105 S/cm、10级、16.1 N/cm,可用以生产挠性电路板(FCB).

关键词: 聚对苯二甲酸乙二醇酯 , 薄膜 , 聚乙二醇 , 改性 , 化学镀铜 , 挠性电路板

镀镍废液制备负载型Ni-P合金微粒及应用研究

徐波 , 潘湛昌 , 胡光辉 , 肖楚民 , 陈世荣 , 王秋红 , 曾海霞

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2011.04.003

以电镀镍和化学镀镍废液为镍源,通过镍活化和镀镍废液化学沉积镍工艺,在SiO2、硅藻土上制备了负载型镍-磷合金微粒.采用扫描电子显微镜、能谱分析、X-射线衍射等方法,分析了镀层表面形貌、成分、晶体结构;用循环伏安法和差热分析法对样品催化性能进行了研究.结果表明:镍活化可以在基体表面形成催化活性中心;两种镀镍废液经混合并添加有效成分后具备化学沉积镍的能力;SiO2、硅藻土负载镍-磷合金微粒后具有催化乙醇氧化和高氯酸铵热分解的性能.

关键词: 镀镍废液 , 负载 , 非晶态 , 电催化 , 热分解

(Ni-P)-TiO2复合化学镀层的制备

曾海霞 , 魏志钢 , 胡光辉 , 唐锋 , 潘湛昌 , 罗观和 , 徐波

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2011.06.005

将TiO2颗粒引入Ni-P合金镀液,采用化学镀的方法在黄铜上制备了(Ni-P)-TiO2复合镀层.利用扫描电镜、X-射线能谱仪、X-射线衍射仪和比表面积测试等检测手段,对(Ni-P)-TiO2复合镀层的形貌、化学组成、相结构以及其比表面积进行了分析.研究结果表明:(Ni-P)-TiO2镀层表面为均匀分布绒丝状复合物;TiO2的加入使镀层的粗糙度增加,具有更大的比表面积;复合镀层中TiO2的质量分数可通过镀液中TiO2的加入量来调节,TiO2的加入会造成复合镀层中的P含量下降,但不改变镀层的晶态结构;当镀液中ρ(TiO2)为3~5g/L时可制备w(TiO2)大于20%的复合镀层.

关键词: 复合化学镀 , (Ni-P)-Ti02复合镀层 , Ti02

聚酯膜光接枝丙烯酸表面改性无钯化学镀铜

潘湛昌 , 张惠冲 , 武守坤 , 李柱梁 , 邓剑锋 , 胡光辉 , 肖楚民

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.10.002

研究了聚酯膜光接枝丙烯酸表面改性化学镀铜.对比气相法光接枝和液相法光接枝,结果表明,使用气相法时丙烯酸可重复利用;使用表面全反射傅立叶变换红外光谱对聚酯膜进行了表征;通过接枝丙烯酸引入羧基,与银离子进行离子交换,能实现无钯活化引发化学镀铜,通过扫描电镜对化学镀铜层表面形貌进行观察.

关键词: 化学镀铜 , 表面光接枝 , 聚酯膜 , 丙烯酸

聚酰亚胺薄膜表面无钯活化化学镀铜

潘湛昌 , 张鹏伟 , 张晃初 , 曾祥福 , 胡光辉 , 肖楚民 , 罗俊明

电镀与涂饰

为了增加聚酰亚胺薄膜表面与化学镀铜层的结合力,采用NaOH溶液对其表面进行化学改性,然后在其表面制备出具有催化活性的银微粒,进而化学镀铜.使用傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(FTIR-ATR)和能谱分析仪(EDS)对聚酰亚胺的表面结构和组成进行了表征和分析,利用X射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)表征铜镀层的结构及表面微观形貌.结果表明,聚酰亚胺表面在NaOH溶液中发生水解,在AgNO3溶液中实现Ag+与Na+间的离子交换,Ag+通过化学吸附附着在聚酰亚胺表面.在镀铜液中,Ag+先被甲醛还原成银微粒,从而引发化学镀铜反应的发生,并可获得结合力良好的化学镀铜层.

关键词: 聚酰亚胺 , 表面改性 , 无钯活化 , 化学镀铜 , 结合力

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物

勾新磊 , 高峡 , 胡光辉 , 池海涛 , 乐胜峰 , 王尉 , 刘伟丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06008

建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理.使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.1% (v/v)氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱.在电喷雾负离子模式及多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析.结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.997;目标物的检出限为0.01~1.00 μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%~ 102.1%,相对标准偏差为1.5%~8.9%.本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 双酚类化合物 , 塑料包装矿泉水

陶瓷表面负载纳米镍颗粒的研究

胡光辉 , 潘湛昌

材料保护

用催化剂制备负载金属镍受温度的影响较大,为了减轻温度的影响,提出了低温下陶瓷表面离子镍活化、化学沉积镍工艺.离子镍活化是通过陶瓷表面吸附柠檬酸后,吸附Ni2+,再以KBH4还原吸附的镍离子.用虹外漫反射、扫描探针显微镜(AFM)、扫描电亍显微镜(SEM)和XRD对前处理过程、镍表面形貌、晶体结构进行了探测.结果表明:在陶瓷表面引入的羧基,可以化学吸附Ni2+,Ni2+还原后在基体表面形成催化活性中心,从而引发化学沉积镍过程;沉积镍后的陶瓷表面为亮黑色,归因于陶瓷表面形成了分散的纳米镍颗粒.

关键词: 离子镍活化 , 化学沉积镍 , 陶瓷 , 纳米颗粒

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