王鹏
,
郭少飞
,
荆涛
,
胡小钟
,
林雁飞
,
罗静
,
宋祺
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.018
应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.
关键词:
基质固相分散技术
,
液相色谱-串联质谱法
,
苏丹红染料
,
禽蛋
余建新
,
胡小钟
,
邵俊杰
,
孙保国
,
钱浩明
,
吴采樱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.018
对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取,对油脂样品则采用乙腈分配处理,然后运用柱色谱净化方式,以HP-101大口径弹性石英毛细管柱为分离柱,以电子捕获检测器检测,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中20种有机氯农药的残留量.方法的检测限为1.0 ng/g～20.0?ng/g,回收率为83.2%～106.8%,RSD为2.0%～9.5%.
关键词:
气相色谱法
,
大口径毛细管柱
,
有机氯农药残留
,
油脂
,
水果
,
蔬菜
赵晓亚
,
付晓芳
,
王鹏
,
李晶
,
胡小钟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08024
建立了同时测定肉类罐头中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚A-(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A-双(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A-双(3-氯-2-羟丙基)醚( BADGE·2HCl)、双酚F-双(2,3-二羟丙基)醚(BFDGE·2H2O)、双酚F-双(3-氯-2-羟丙基)醚(BFDGE·2HCl)9种环境激素的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经叔丁基甲醚提取,HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,用5 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1％甲酸)与甲醇为流动相梯度洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式检测,基质标准校正,外标法定量.结果表明,这9种化合物在10.0～2 000.0 μg/L范围内线性关系良好;定量限(以信噪比≥10计)为10.0 μg/kg;在高、中、低3个加标水平下9种化合物的平均添加回收率为79.6％～ 100.9％,相对标准偏差为6.3％～12.1％.该方法具有较高的灵敏度和准确度,能满足法规要求的对肉类罐头中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留量的快速检测及准确定量.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
双酚-二缩水甘油醚
,
肉类罐头
