杨雪滢
,
胡旭芳
,
李菲
,
王兴红
,
曹秋娥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12006
在系统优化了电解质溶液的pH、组成、浓度及仪器条件的基础上,建立了一种测定不同来源血竭中龙血素A和龙血素B的毛细管区带电泳(CZE)方法.采用20 kV的分离电压,25℃的毛细管柱温,211 nm的检测波长以及5s的压力(3447 Pa)进样时间,在20 mmol/L的Na2B4O7缓冲溶液(用NaOH调节pH到9.98,含有10％(v/v,下同)乙腈、5.0％乙二醇和1.0％正丁醇)中,龙血素A和龙血素B在15 min内得到了有效分离与检测.方法的线性范围对于龙血素A和龙血素B分别为1.0～100.0mg/L和0.5～100.0 mg/L.将该方法用于天然血竭及人工诱导血竭中龙血素A和龙血素B的测定,相对标准偏差在0.6％ ～ 3.8％之间,加标回收率在95.1％～105.8％之间.方法具有简单、快速、重现性较好和准确度较高的优点,可以用于血竭样品中龙血素A和龙血素B的测定.
关键词:
毛细管区带电泳
,
龙血素A
,
龙血素B
,
血竭
杨四梅
,
张佳瑶
,
李菲
,
胡旭芳
,
曹秋娥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10013
基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用，建立了一种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后，采用20 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254 nm的检测波长以及5 s的压力（3447 Pa）进样时间，在添加4.0 mmol／L Cu（Ⅱ）、8.0 mmol／L L-脯氨酸（L-Pro）和15 mmol／L 氯化-1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]Cl）的20 mmol／L Tris-H3PO4缓冲溶液（pH 5.4）中，R-去氧肾上腺素和 S-去氧肾上腺素的分离度为1.42，峰面积与质量浓度分别在12.5~150.0 mg／L 和15.0~150.0 mg／L 范围内有线性关系。将该方法用于加标血液和尿液样品中 R和 S型去氧肾上腺素的测定，尿液中的加标回收率为93.7％~108.2％，相对标准偏差在3.18％（ n=3）以内；血液中的加标回收率为91.4％~113.1％，相对标准偏差在4.82％（ n=3）以内。
关键词:
毛细管电泳
,
手性配体交换
,
离子液体
,
去氧肾上腺素
,
光学异构体
,
手性分离
