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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石粉中酸溶金属元素铬锰锌铜

胡晓静 , 曾泽 , 王长文 , 仇薪越 , 牟明仁 , 富瑶 , 沈桂玲 , 刘向宽

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.002

以王水作溶剂,微波消解法消解样品,选择267.7、257.6、213.8和324.7 nm波长的光谱线分别作为铬、锰、锌和铜的分析线,在发射功率为1 250 W、辅助气流量为0.60 L/min、雾化器压力为26 psi的优化条件下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了滑石粉中酸溶金属元素铬、锰、锌、铜含量.样品中的基体组分硅酸镁在王水中的溶解量很少,对测定没有影响.当测定待测元素浓度均为2.0μg/mL的溶液时,20.0 μg/mL的铁、镁、钙、铝、锌、镍、铜对待测元素的干扰均小于5%.由于滑石粉中这些元素含量小于1%,因此它们对测定的影响可以忽略.铬、锰、锌、铜的检出限分别为0.004 8、0.003 8、0.001、0.002 6μg/mL.滑石粉样品分析结果的相对标准偏差(n=8)在1.1%~4.2%之间,回收率在93%~107%之间,测定结果与ICP-MS法基本吻合.

关键词: 滑石粉 , , , , , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

滑石粉的X射线衍射快速定性筛选方法

赵景红 , 盛向军 , 陈新 , 刘名扬 , 曾泽 , 胡晓静

冶金分析

考察了国内不同产地纯滑石粉的X射线衍射图谱,并与JADE谱图分析软件中所提供的滑石的JCPDS卡中标准数据比对,结果表明,国内不同产地滑石粉具有相同的XRD指纹特征.考察了滑石粉快速定性筛选的可靠性和精密度,以滑石三强线的面间距d值作为定性指标,以衍射峰相对强度(I/I1)作为半定量指标,建立了滑石相含量大于70%的滑石粉的X射线衍射快速定性筛选判定方法,为出口滑石粉的检验监管提供快速准确的技术支持.

关键词: 滑石粉 , X射线衍射分析 , 快速定性筛选

光稳定二氧化钛纳米管负载钯催化剂光降解甲基橙过程中的活性物种

胡晓静 , 石玉坤 , 朱宝林 , 张守民 , 黄唯平

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60213-8

采用光沉积法制备了光稳定二氧化钛纳米管负载钯催化剂.通过X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光光谱和光电流等表征手段研究了催化剂的结构和性质. TEM表明二氧化钛纳米管经光照后仍然保持良好的管状结构; XPS结果表明大部分Pd以零价形式存在.以甲基橙溶液作为模拟废液研究了催化剂在紫外光及模拟日光条件下的光催化活性.当Pd的负载量为0.3 wt%时,催化剂的光催化活性最高并且优于P25的光催化活性.另外,通过在光降解过程中加入不同的捕获剂研究了不同氧化活性组分的作用.结果表明,光生空穴(hvb+)在光催化降解过程中起主要作用.

关键词: 二氧化钛纳米管 , , 活性物种 , 光降解 , 甲基橙

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量镉干扰的抑制

胡晓静 , 孔平 , 黄大亮

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.020

研究了石墨炉原子吸收法测定磷矿石中微量镉的多种干扰作用.探讨了分子吸收、基体效应和共存元素的干扰,考察了载气流速和积分方式的影响,进行了干扰抑制试验,提出了减少干扰的有效方法,采用最优方式对磷矿石中微量镉进行测定,结果令人满意.

关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 , , 磷矿石 , 干扰抑制

激光粒度仪在测定纳米碳酸钙粒径中的应用研究

王勇 , 胡晓静 , 胡永琪

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.02.020

以六偏磷酸钠为分散剂,使用激光粒度仪对自制针形纳米碳酸钙进行了粒径分析.考察了超声分散时间、分散剂浓度、纳米碳酸钙溶液浓度等因素对纳米碳酸钙粒径测定的影响.研究发现,除超声时间、分散剂浓度外,碳酸钙溶液浓度对粒径的测量影响也很大,确定了针形纳米碳酸钙粒径的最佳测定条件.

关键词: 纳米碳酸钙 , 六偏磷酸钠 , 激光粒度仪 , 分散剂 , 粒径

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中11种成分的不确定度评定

胡晓静 , 黄大亮 , 赵恒英

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.022

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 工业硅 , 不确定度 , 多元素

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