宫国梁
,
程国宝
,
胡皆汉
,
戴建英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.014
建立了一种准确测定水溶液中榄香烯哌啶盐含量的方法.样品水溶液经碳酸钠中和,并用含正十八烷(内标)的正庚烷溶液萃取后,采用毛细管气相色谱法进行分析.方法的线性范围为10g/L～100?g/L,精密度小于 2%,平均回收率为99.96%,RSD为0.46%(n=5).
关键词:
气相色谱法
,
毛细管柱
,
榄香烯哌啶盐
高大彬
,
尹静梅
,
胡皆汉
,
周广运
,
贾颖萍
,
王锐
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.020
应用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化.在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光化学反应,生成副产物.分别用CH3COCH3和CD3COCD3进行实验,对反应产物进行GC-MS分析,通过对不同反应情况下的MS图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3COCH3中的-CH3.研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
羰基化反应
,
环己烯
,
二氧化碳
,
丙酮
,
氘代丙酮
,
副产物
安悦
,
周光华
,
邢永恒
,
牟萍萍
,
胡皆汉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.008
采用"一锅法"合成了5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯,进而合成了9种5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对这9个化合物的结构进行了表征. 将5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯水解得到5-苯基-1H-3-吡唑甲酸,此化合物与Cu(AcO)2配位,得到一个铜的三核配合物晶体,该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=2.576 7(3) nm,b=1.1 94 4(1) nm,c=1.412 7(2) nm,β=98.993(2)°,V=4.294 1(9) nm 3,Z=4,Dc=1.629 g/cm 3,R1=0.035 5,结果更进一步确定了吡唑环的结构.
关键词:
吡唑
,
酰腙
,
苯基-H-吡唑甲酸
