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悬浮聚合法制备聚合物(甲基丙烯酸甲酯-共聚-丙烯酸丁酯)/蒙脱土纳米复合微球与性能研究

徐井水 , 柯扬船 , 周倩 , 胡祥龙

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.012

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)及蒙脱土(MMT)为主要原料,使用悬浮聚合法制备聚合物(甲基丙烯酸甲酯-共聚-丙烯酸丁酯)/蒙脱土纳米复合微球.采用红外光谱(FTrIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)对所制备的复合材料微观结构进行了表征;通过热重分析(TGA)对复合材料的热稳定性进行了研究.探讨了蒙脱土含量对复合材料热稳定性及膨胀性能的影响.结果表明,聚合物/MMT纳米复合微球(蒙脱土含量为3%(质量分数))表面光滑且颗粒间团聚现象对比于纯聚合物微球明显改善,平均粒径在60~ 120 μm; XRD分析得出钠基蒙脱土的层间距为1.21 nm,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)离子交换改性后的有机蒙脱土层间距为1.88nm,聚合物/MMT复合材料的层间距约为3.53 nm,这与TEM分析相符;纯共聚物最大质量损失温度为482℃,当蒙脱土含量为3%时,聚合物/MMT复合材料最大质量损失温度提高到505℃;在本实验条件下,纯聚合物微球在水中最后膨胀率约为250%,聚合物/MMT纳米复合微球(MMT 3%)在水中最后膨胀率约为125%.岩心封堵率效果测试表明,纳米聚合物复合微球具有良好的运移能力和深部封堵性能.

关键词: 聚合物/MMT纳米复合微球 , 蒙脱土 , 甲基丙烯酸甲酯 , 丙烯酸丁酯 , 悬浮聚合

绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚的定量检测方法研究

张丽 , 钱艺华 , 苏伟 , 胡祥龙

绝缘材料

采用气相色谱质谱联用法测定绝缘油中的腐蚀性硫二苄基二硫醚含量,分析了可能造成检测干扰的因素,通过对试验条件的探究,建立了定量检测绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚的方法,包括外标法和内标法.该方法为绝缘油中有机小分子的高效检测提供了新途径和新思路,为我国制定变压器油中腐蚀性硫定量检测标准提供参考.

关键词: 腐蚀性硫 , 二苄基二硫醚 , 气相色谱质谱联用仪 , 绝缘油 , 定量检测

连续式高温反应石墨提纯装备与工艺

胡祥龙 , 汤贤 , 周岳兵 , 戴煜 , 黄启忠

新型炭材料

一种新型连续式高温石墨提纯热工装备,通过高温传动装置驱动石墨粉在提纯过程中运动,实现工业化连续提纯。该设备的自动进出料技术保证石墨在提纯过程中不断供给与收集,且反应气体不泄露;炉膛采用多区控温,温度分布均匀性控制为±5℃;保温材料采用迷宫式错层搭接结构,防止热散失;尾气处理系统采用四级收集装置,对尾气、焦油、粉尘等进行分开收集处理。将该石墨提纯炉应用于高温反应法石墨提纯,石墨的纯度从初始的88.2%提高至99.5%,提纯速率为90 kg/h,达到了连续量产高纯石墨的要求,对开发下一代工业化石墨提纯装备和技术具有重要的实际意义。

关键词: 石墨纯度 , 热处理炉 , 进出料 , 温度控制 , 密封性 , 尾气处理

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