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高纯金属铒的制备工艺研究

成维 , 黄美松 , 苏正夫 , 王志坚 , 贾帅广 , 杨露辉 , 包新军

稀有金属材料与工程

高纯金属铒是多种功能材料的原材料,其纯度对材料性能有较大影响,结合稀土金属制各工艺,系统研究高纯金属铒制备工艺,为工业生产提供依据.分析氟化铒等原料物像对还原过程的影响,确定最佳还原工艺条件:还原剂过量10%,1570℃保温10 min,金属收率大于95%,分析不同设备对金属纯度的影响,高真空和清洁蒸馏环境的钽片炉多次蒸馏可制备99.9904%(质量分数)的高纯金属铒.

关键词: 金属铒 , 高纯稀土金属 , 真空蒸馏

铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪

余荣旻 , 杨涛 , 邓志军 , 刘吉波 , 苏正夫 , 王志坚

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009390

采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪(Ⅲ)的分光光度法测定.考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10 min,显色剂铬天青S(CAS)的体积为4.00 mL,显色溶液的pH值为1.0~1.5,显色时间为30 min.加入1.00 mL盐酸羟胺溶液、2.00 mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe(Ⅲ)的干扰.试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615 nm,表观摩尔吸光系数为2.85×105L·mol-1·cm-1,钪(Ⅲ)的质量浓度在0~0.18 mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1.对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5%之内,钪(Ⅲ)测定结果的相对标准偏差(RSD,n>6)为2.4%~4.1%.

关键词: , 钛白废水 , 赤泥 , 分光光度法 , 铬天青S , 伯胺N1923

高纯高致密度LaB6多晶体的制备

成维 , 黄美松 , 苏正夫 , 王志坚 , 贾帅广 , 杨露辉

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20150309

LaB6是一种优异的热电子阴极材料,高纯度高致密度多晶体是制备单晶体的关键原材料,而大尺寸单晶体是目前研究热点.采用B4C还原法制备LaB6粉末,并经化学提纯处理,得到99.7%的高纯LaB6粉末;采用分步加压工艺真空热压制备高致密度LaB6多晶体.φ50 mm多晶体相对致密度达到90%以上,φ30 mm多晶体相对致密度达到95%以上,比传统热压工艺产品致密度高,能源节约10%以上.

关键词: LaB6 , B4C还原 , 真空热压 , 高纯 , 高致密度 , 稀土

CaCl2-碳活化焙烧白云鄂博尾矿回收Sc2O3热力学分析

包新军 , 王志坚 , 苏正夫 , 江长尧 , 翁国庆 , 周德璧

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.03.012

在已有的最佳焙烧工艺条件下,对CaCl2-碳粉活化焙烧白云鄂博尾矿进行热力学理论分析,同时运用X射线衍射技术(XRD)研究活化焙烧过程中尾矿主要矿物物相的变化.热力学理论计算和实验结果均表明:CaCl2作为活化剂对尾矿进行活化焙烧,在存在氧气或水汽的环境中,CaCl2将与尾矿中的主要物相石英相(SiO2)发生化学反应:2CaCl2+2SiO2+ O2 (g)=2CaSiO3+ 2Cl2 (g),CaCl2+ SiO2+ H2O (g)=CaSiO3+2HCl (g).同时,加入还原性碳粉可进一步发生碳热氯化反应,使得尾矿原始矿物结构被进一步破坏,充分活化了含钪物相的存在状态.经活化焙烧过程,有利于下一步盐酸浸出.

关键词: 活化焙烧 , CaCl2 , , 白云鄂博尾矿 , 热力学

La2O3和Y2O3掺杂ZrO2复合材料的高温相稳定性、抗烧结性及热导率

苏正夫 , 刘怀菲 , 王雅雷

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhc1xb.20150303.004

采用化学共沉淀煅烧法制备不同La2O3掺杂量的La2O3-Y2O3-ZrO2(YSZ)复合陶瓷粉末,研究该复合陶瓷粉末的高温相稳定性、抗烧结性及热物理性能,并与传统应用的YSZ陶瓷粉末进行对比,以探讨La2O3-YSZ作为热障涂层材料应用的可能性.采用XRD分析陶瓷粉末的晶体结构和物相组成,研究La2O3掺杂量对YSZ高温相稳定性的影响.采用SEM观察陶瓷烧结体的微观形貌,研究La2O3掺杂对YSZ抗烧结性的影响.采用激光脉冲法测定热扩散率,通过计算得到材料的热导率.结果表明:YSZ和不同La2O3掺杂量的La2 O3-YSZ均由单一的非平衡四方相ZrO2(t'-ZrO2)组成.经1 400℃热处理100 h后,YSZ中t'-ZrO2完全转变为立方相ZrO2(c-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2),在0.4mol%~1.4mol% La2O3掺杂范围内,La2O3-YSZ的相稳定性均优于YSZ,其中1.0mol% La2O3掺杂的YSZ(1.0mol% La2O3-YSZ)经热处理后无m-ZrO2生成,表现出良好的高温相稳定性.此外,1.0mol% La2O3-YSZ较YSZ具有较高的抗烧结性和较低的热导率.在室温至700℃范围内,1.0mol% La2O3-YSZ的热导率为1.90~2.17 W/(m·K),明显低于YSZ的热导率(2.13~2.33 W/(m·K)).

关键词: 热障涂层 , 相稳定性 , 抗烧结性 , 热导率 , La2O3 , Y2O3-ZrO2

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