邱圆
,
颜世宏
,
苗睿瑛
,
周林
,
张小伟
,
陈德宏
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15042001
以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EMIMBF4)为溶剂,乙二醇(EG)为添加剂,考察不同体积比例EMIMBF4-EG体系对LaCl3的溶解度影响,用循环伏安法考察La(Ⅲ)在EMIMBF4-EG-LaCl3体系中的电化学行为,最后用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了所得金属镧的形貌和成分.研究表明:随着EMIMBF4-EG体系中EG体积比例从1∶2增大到3∶1,EMIMBF4-EG体系对LaCl3溶解度递增,至体积比EG∶EMIMBF4 =3∶1时,体系中LaCl3浓度高达105 g·L-1.然而,随着EG比例的增加,EMIMBF4-EG体系稳定性逐渐变差;EMIMBF4-EG离子液体体系中镧的电沉积行为是一步完成的不可逆过程,经计算,其平均传质系数为0.1079,扩散系数D为1.71×10-6cm2 ·s-1;随着沉积电位的增大,基体Pt层表面电流密度增大,镧沉积物逐渐细化,形貌从颗粒物转变为镀层;在优化的实验条件即温度50℃、转速600 r·min-、沉积电位-1.7 V,在EMIMBF4-EG-LaCl3体系中恒电位电沉积1h后得到表面平滑、颗粒细密的镀层,镧的成分比例大于98％(质量分数).
关键词:
镧
,
离子液体
,
乙二醇
,
电沉积
张小伟
,
王志强
,
陈德宏
,
李宗安
,
苗睿瑛
,
颜世宏
稀有金属材料与工程
采用镧热还原蒸馏法对蒸气压较高的稀土元素Sm、Yb和Tm的制备进行了研究,制得了纯度达4N级的稀土金属Sm和Yb,其纯度分别为99.99％和99.993％(质量分数,相对75种杂质元素);对于稀土金属Tm,由于还原温度较高,还原蒸馏产物中La的含量偏高,需要对其进行低温、高真空升华提纯,提纯后纯度达到99.995％(同上).结果表明,高纯度还原剂La的制备,尤其是La中金属杂质总量的控制,是获得99.99％纯度Sm、Yb和Tm的关键步骤.
关键词:
真空还原蒸馏
,
高纯稀土金属
,
钐
,
镱
,
铥
杨丽霞
,
李冬玲
,
张小伟
,
苗睿瑛
,
李小佳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010063
高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义.实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析.研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50 μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60 L/min(He)和1.0 L/min(Ar).采用线扫描方式,以基体元素158Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律.结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移.这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致.同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息.不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系.因此,LA-ICP-MS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段.
关键词:
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)
,
固态电迁移
,
统计分布分析
,
稀土材料
,
镝
