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环糊精衍生物涂渍毛细管柱的制备及分离性能

颜霞 , 方智利 , 林纯 , 王国梁 , 范军 , 郑盛润 , 贾成俊 , 章伟光

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20470

以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高.研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理.底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能.对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开;对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11;后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势;对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势.同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序.

关键词: 环糊精衍生物 , 毛细管柱气相色谱 , 固定相 , 苯系物位置异构体 , 色谱分离

手性固定相AD、AS和OD的拆分性能

李丽群 , 范军 , 张晶 , 陈晓东 , 王泰 , 贺建峰 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10035

手性固定相-高效液相色谱法在手性药物、手性农药等的分离分析中应用广泛。本文采用3种多糖衍生物的手性固定相(即 EnantioPak AD、AS和 OD)对20种手性化合物开展手性分离研究,进而探讨样品分子结构、多糖骨架和衍生基团对手性分离的影响。结果表明,除化合物13外,其余化合物在 EnantioPak AD 上均实现基线分离,分离度多在2.0以上,在正己烷-醇流动相中加入酸碱添加剂可改善和优化酸性或碱性化合物的分离效果;芳香醇(化合物13~16)随着侧链碳数增加在色谱柱上的保留减弱,其分离度呈现增加的趋势;对比8种化合物在3种手性固定相上的分离结果可知,EnantioPak AD 表现出更优的分离性能。这为深入研究和了解多糖手性固定相、拓展其手性分离应用提供了参考。

关键词: 多糖手性固定相 , 高效液相色谱 , 手性识别 , 分离机理

GCMS-NCI法测定PM2.5中6种硝基多环芳烃

马英歌 , 李莉 , 陈长虹 , 朱书慧 , 孙谦 , 范军 , 黄涛宏

环境化学

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM2.5中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1-100 μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0 μg·L-1的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%-76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06 μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM2.5中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.

关键词: GCMS , NCI , 大气PM2.5 , 硝基多环芳烃NPAHs

CNTs/SiC/Cu复合材料制备及性能

许红亮 , 范冰冰 , 张锐 , 王海龙 , 韩永久 , 范军

稀有金属材料与工程

以碳纳米管(CNTs)、碳化硅(SiC)粉体、锌(Zn)粉和CuSO_4·5H_2O为主要原料,用化学镀的方法制备CNTs /Cu复合粉体,再采用非均相沉淀法制备CNTs/SiC/Cu复合粉体.在750 ℃、100 MPa的制度下进行真空热压烧结后制得CNTs/SiC/Cu复合材料,其中Cu的含量(体积分数,下同)为70%,CNTs的含量(体积分数, 下同)分别为0,3%,5%,8%,12%.利用XRD、SEM分析样品的物相组成和显微结构;利用阿基米德排水法、显微硬度计、三点弯曲法测试了复合材料的密度、显微硬度和抗弯强度.结果表明,随着碳纳米管含量的增加,CNTs/SiC/Cu复合材料的密度、显微硬度和抗弯强度等性能发生相应变化,其中,抗弯强度呈现逐渐升高趋势.与未添加碳纳米管的30SiC/70Cu复合材料相比,添加12%CNTs的12CNTs/18SiC/70Cu 样品,抗弯强度提高了21.45 MPa.

关键词: CNTs/SiC/Cu复合材料 , 制备工艺 , 性能

青藏高原东缘岩石圈及软流圈结构

范军 , 朱介寿 , 江晓涛 , 吴朋 , 杨宜海

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.13

青藏高原东缘岩石圈及软流圈结构的研究是认识该区域地壳上地幔的构造形变及高原内部物质向东运移的重要手段。通过搜集四川区域数字地震台站和野外临时地震台站记录的观测资料,采用接收函数共转换点(CCP)偏移叠加成像方法对青藏高原东缘深部结构研究。研究结果揭示:青藏高原东缘的地壳厚度比四川盆地的地壳厚度大10~20 km;在青藏高原东缘与四川盆地的过渡地带,莫霍面处存在大幅度的垂向错断和变形。从青藏高原东缘到四川盆地,岩石圈与软流圈分界面(LAB)显示出深度逐步增加、410 km 间断面深度则有变浅的趋势。在地壳的下界面和 LAB 界面间以及 LAB 界面与410 km 间断面间也存在多条不连续的分层。青藏高原东缘和四川盆地的 LAB 界面的下方都有明显的低速层分布,但它们之间存在差别,四川盆地的 LAB 界面的下方低速层分布较为完整,而青藏高原东缘 LAB 界面下方的低速层分布中可见离散的高速块体分布。青藏高原东缘与四川盆地深部结构的明显差异,体现了该地区的深部地球动力学背景的复杂性。

关键词: 青藏高原东缘 , 接收函数 , 共转换点偏移叠加 , 岩石圈 , 软流圈

功能化高分子磁性载体的制备及选择性吸附稀土离子

贺晓静 , 章伟光 , 范军 , 成文 , 徐政和 , 殷霞

中国稀土学报

悬浮聚合法制备含四氧化三铁微粒的甲基丙烯酸羟乙酯聚合物, 再由环氧化和氨基化反应得到功能化高分子磁性载体(FPMC), 采用酸渗实验、红外光谱和X-光电子能谱(XPS)等对产物进行性能表征;研究FPMC对RE3+离子( RE=La, Eu, Y)的选择性吸附作用, 进而探讨稀土离子浓度对载体FPMC吸附效果的影响.

关键词: 高分子磁性载体 , 功能化 , 选择性吸附 , 稀土

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