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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成

段宏伟 , 周浩然 , 徐双平 , 赵德明 , 刘新刚 , 林飞 , 范勇

材料科学与工艺

为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高.

关键词: 对氨基酚 , 二氯二甲基硅烷 , 双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 , 合成 , 含硅聚酰亚胺

无机组分对聚酰亚胺杂化薄膜电性能的影响

张明艳 , 王芳 , 金镇镐 , 衷敬和 , 曾恕金 , 范勇 , 雷清泉

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.06.005

初步探讨了聚酰亚胺薄膜在电场作用下的电学行为,采用溶胶-凝胶工艺制备了聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜,并对薄膜进行浸水24 h处理,利用原子力显微镜对制备的薄膜进行表面形貌表征,讨论了无机组分SiO2和水对薄膜电性能的影响.结果表明:无机组分的引入及两相间的界面形态将对杂化薄膜的电学性能产生重大的影响;偶联剂的引入使得两相间产生紧密的微相结合,并对电性能产生一定的影响.

关键词: 聚酰亚胺 , 纳米杂化薄膜 , 偶联剂 , 耐电晕

聚酰亚胺/氧化硅/氧化铝纳米复合薄膜的制备及性能研究

张晶波 , 范勇 , 衷敬和 , 王芳

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.01.003

通过正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷及异丙醇铝在聚酰胺酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液中的溶胶凝胶反应,制备了具有一定SiO2和Al2O3质量百分含量的聚酰亚胺复合薄膜.并且分别利用原子力显微镜和傅立叶变换红外光谱对薄膜进行界面形态和微观结构分析.并讨论了无机组分对薄膜的热性能和电性能的影响.结果表明,聚酰亚胺复合薄膜中的无机组分的分散性良好,与聚酰亚胺基体形成了很好的纳米复合体系,经试验研究证明了无机组分的引入大大提高了薄膜的耐局部放电学性能和耐热性能.

关键词: 聚酰亚胺薄膜 , 氧化硅 , 氧化铝 , 纳米复合 , 溶胶凝胶

内置隔板流化床气固两相流动数值模拟

潘刚 , 范勇 , 彭迎彬 , 武文斐

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.06.019

基于EMMS模型、耦合双流体模型对内置隔板流化床内气固两相流动规律进行研究,包含流化床内气固两相的速度分布规律、固相颗粒体积分数分布规律、粒径对固相颗粒体积分数分布的影响规律等内容.结果表明:流化床内存在固体颗粒的返混现象,多个隔板的存在增强流化床内的返混现象;局部固相颗粒体积分数较高,表明固体颗粒发生了团聚现象;固相颗粒体积分数呈现出"上稀下浓"和,"核稀边密"的分布规律,且在高度方向的变化规律呈现出"S"曲线;随着颗粒粒径的减小,被气体携带进入高度h=0.1~0.4 m区域的固体颗粒增多.研究结果可为深入理解内置隔板流化床内磁化焙烧过程中气固两相流动规律提供理论指导.

关键词: 流化床 , 内置隔板 , 流场分布 , EMMS模型 , 数值模拟

无规嵌段共缩聚聚酰亚胺的制备与性能研究

陈磊 , 梁凤芝 , 陈昊 , 范勇

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.06.001

以3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4'-二氨基二苯醚(ODA)4种单体为原料,制备出一系列pPDA-BPDA组分占不同摩尔百分含量的无规嵌段共缩聚聚酰亚胺薄膜.通过力学性能、热性能、电性能测试对薄膜的性能进行了研究.结果表明,随着PPDA-BPDA刚性嵌段引入量的增加,聚酰亚胺薄膜的弹性模量和拉仲强度得到较大提高,而其断裂仲长率呈现先增加后下降趋势;热稳定性增强;击穿场强在PPDA-BPDA组分摩尔百分含量为50%时达到最大,但均低于未引入嵌段时的薄膜的击穿场强.

关键词: 聚酰亚胺 , 无规嵌段 , 力学性能 , 热稳定性 , 击穿场强

纳米硅/铝氧化物杂化聚酰亚胺薄膜电性能研究

陈慧丹 , 刘晓玉 , 陈昊 , 李娟 , 范勇

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.06.010

为了提高聚酰亚胺薄膜的电学性能,将纳米硅/铝氧化物掺杂到聚酰亚胺(PI)基体中,通过固定掺杂总量,调整纳米硅/铝氧化物的相对质量百分含量,制备出一系列的无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜.采用SEM(扫描电镜)表征了薄膜的表面形貌,对薄膜电气强度和耐电晕寿命进行了测试.结果表明:无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜与纯的聚酰亚胺薄膜相比其电性能大幅度提高.

关键词: 聚酰亚胺 , 纳米杂化 , 电学性能

氧化锆复配纳米氧化铝杂化聚酰亚胺薄膜的介电性能研究

范勇 , 韩笑笑 , 陈昊 , 杨瑞宵

绝缘材料

  采用微乳化-热液法制备了一系列氧化锆(ZrO2)改性的纳米氧化铝分散液,然后用原位聚合法制备了相应的氧化锆复配纳米氧化铝杂化聚酰亚胺复合薄膜,并对其进行了TEM表征、电气强度和电导电流测试以及电老化阈值分析。结果表明:掺杂氧化锆复配纳米氧化铝的杂化聚酰亚胺复合薄膜的电气强度大幅提高,当ZrO2的掺杂量为7%时,电气强度达到最高为396.8 MV/m;其电导电流密度、电老化阈值均高于只掺杂纳米氧化铝的聚酰亚胺薄膜,且随ZrO2含量增加均出现先增大后减小的趋势。

关键词: 聚酰亚胺薄膜 , 电气强度 , 电导电流 , 电老化阈值

二氧化硅改性热固性聚酰亚胺介电性能研究

李芳亮 , 陈宇飞 , 白孟瑶 , 李世霞 , 范勇

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2009.05.010

以甲基三乙氧基硅烷为无机前驱体制取二氧化硅,并合成了二氧化硅改性热固性聚酰亚胺复合材料.利用美国Agilent4294A型精密介电频潜仪测定材料的介电常数(ε)和介质损耗因数(tanδ),用自制的耐电晕测试设备测试了耐电晕时间,采用CS2674C配套耐压测试仪测试了其介电强度,以及漆膜附着力.结果表明,随着无机二氧化硅掺杂量的增加,介电常数和介质损耗因数都呈上升趋势,介电强度均高于有机硅浸渍漆标准(JB/T 3078-1999);当二氧化硅掺杂4%时,耐电晕时间为36.8 h,是掺杂前的7.3倍,附着力良好,为一级.

关键词: 二氧化硅 , 热固性聚酰亚胺 , 介电性能

纳米MgO/PI杂化薄膜的制备及其击穿特性

范勇 , 王春平 , 陈昊 , 杨瑞宵

绝缘材料

采用微乳化-热液法制备了纳米氧化镁粒子,并原位聚合制得纳米氧化镁掺杂改性聚酰胺酸,制备出纳米氧化镁掺杂量分别为0%、2%、4%、6%、8%的杂化聚酰亚胺薄膜,并研究了其击穿特性。结果表明:无机纳米氧化镁粒子在聚酰亚胺基体中分布均匀,纳米氧化镁掺杂量约为4%时,电气强度出现最大值。

关键词: 聚酰亚胺 , 纳米氧化镁 , 电气强度 , SEM

改性3-氨丙基三甲氧基硅烷对聚酰亚胺/二氧化硅复合薄膜性能的影响

王晓琳 , 周宏 , 范勇 , 李德明

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2009.02.012

用正硅酸乙酯(TEOS)和改性3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMOS)作为无机前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)复合薄膜.采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TGA)对PI/SiO2纳米复合薄膜进行了表征,讨论了改性APTMOS的加入对PI/SiO2复合薄膜结构和耐电晕性能的影响.结果表明,改性APTMOS的加入明显降低了SiOO2粒子的团聚,并提高了PI/SiO2纳米复合薄膜的耐电晕性能.

关键词: 聚酰亚胺薄膜 , 二氧化硅 , APTMOS

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