何建丽
,
彭涛
,
谢洁
,
胡雪艳
,
常巧英
,
陈辉
,
范春林
,
李存
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01012
建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
全氟烷基类化合物
,
包装材料
赵志远
,
石志红
,
康健
,
彭兴
,
曹新悦
,
范春林
,
庞国芳
,
吕美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01034
建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1％醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70％ ～ 120％范围的比例分别为98.6％、99.3％和98.2％；回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20％(n=5)；在0.25 ～ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7％、96.1％和98.2％；检出限分别为0.03 ～ 4.47、0.0l ～4.49和0.02 ～ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL；番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆/飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
果蔬
,
数据库检索
曹新悦
,
庞国芳
,
金铃和
,
康健
,
胡雪艳
,
常巧英
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026
对比研究了气相色谱?串联质谱（ GC?MS／MS）与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ GC?QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5?0、10?0和20?0μg／kg）下，两种仪器中均有93?0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC?MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC?QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
气相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
水果蔬菜
,
对比
何建丽
,
彭涛
,
谢洁
,
胡雪艳
,
常巧英
,
陈辉
,
范春林
,
李存
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01012
建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱（ SPE-LC-MS／MS）同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物（ PFAS）的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化，样品用甲醇超声提取，经 Oasis WAX固相萃取小柱净化后，用 Atlantis T3 C18色谱柱分离，以乙腈和5 mmol／L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（ MRM）负离子模式扫描，同位素内标法和外标法结合定量。16种 PFAS 在0.5~20.0μg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.99。加标回收率为68.6％~109.2％，RSD为2.5％~18.1％（ n＝6）。检出限为0.2~0.5μg／kg，定量限为0.5~1.0μg／kg。该方法简便、快速、准确，可用于食品包装材料样品中 PFAS的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
全氟烷基类化合物
,
包装材料
李晓颍
,
张红医
,
常巧英
,
范春林
,
庞国芳
,
曹喆
,
王雯雯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11046
建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3~5个特征离子，以3个及以上特征离子检出且离子丰度比（Q/qi）合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级（MS2）确证，应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5．0和10．0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定，回收率在70％~120％范围的比例分别为甘蓝91．45％、94．08％，番茄88．20％、88．80％，梨86．84％、92．10％。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据，扩大了分析范围。
关键词:
气相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
农药残留
,
常见水果
,
常见蔬菜
曹亚飞
,
康健
,
常巧英
,
胡雪艳
,
王志斌
,
范春林
,
王明林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10022
建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法.方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理.样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5％ (v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定.目标化合物经ZORBAX-SB-C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测.结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05 ～ 20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70％～120％范围内的比例分别为94％、92％和96％,相对标准偏差(RSD)为1％～14％.对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留.该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
兽药
,
奶酪
,
多残留
郑军红
,
庞国芳
,
范春林
,
王明林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.002
建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法.10 mL牛奶用20 mL乙腈(加 4 g 硫酸镁和 1 g 氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000 mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45 ℃下用氮气吹干,加 1 mL 乙腈-水(体积比为3∶2)定容,超声溶解 30 s,经0.2 μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定.2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明:128种农药在低添加水平(0.14 μg/L～0.62 mg/L)下回收率范围为60.4% ～118.4% ,相对标准偏差为2.1% ～24.3% ;高添加水平(0.56 μg/L～2.48 mg/L )下的回收率范围为64.4% ～118.5% ,相对标准偏差为1.3% ～24.1% .各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07 μg/L～0.31 mg/L.该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
牛奶
郑锋
,
庞国芳
,
李岩
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.023
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44 min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测.分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2% ～120% ,其中89.5%的农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差范围为0.6% ～21.6% .方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3 mg/kg 和0.007～1.2 mg/kg .该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-质谱
,
农药多残留
,
河豚鱼
,
鳗鱼
,
对虾
曹静
,
庞国芳
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00579
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法.样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1, v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5 mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2, v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1% ～132.6% ,其中回收率在70% ～120%的占94.4% ,相对标准偏差(RSD)范围为0.4% ～25.0% .方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01～70.45 μg/L 和0.04～234.84 μg/L.该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱
,
农药多残留
,
生姜
