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WC/天然沸石纳米复合材料的微结构表征及性能

郑遗凡 , 赵娜 , 张杰 , 俞晓烨 , 莫卫民

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00129

以酸处理后天然沸石为载体, 偏钨酸铵(AMT)为钨源, 经混合球磨制备了AMT/天然沸石复合前驱体, 在CH₄/H₂混合气氛中升温至900℃进行还原碳化, 制备了碳化不同时间的系列WC/天然沸石纳米复合材料. 采用XRD、TEM、HRTEM、STEM-Z衬度像等方法对样品的物相、微观结构和WC空间分布进行系统表征. 采用三电极体系粉末微电极方法测试了样品在碱性溶液中的电化学催化活性. 结果表明: 由于载体天然沸石孔隙和表面积优势, AMT/天然沸石前驱体在CH₄/H₂混合气氛中能快速还原并碳化, 形成小尺寸和高分散的以活性相W₂C和WC为主的WC/天然沸石纳米复合材料, 并以碳化还原4 h获得的碳化钨晶粒度最小, 分散性最佳, 含量相对最高, 并具有最佳的电催化活性.

关键词: 碳化钨 , natural zeolite , nanocomposites , microstructures , electrocatalytic activity

氯铝酸离子液体中Glyoxylate-Ene反应合成α-羟基酯

沈振陆 , 何锡君 , 莫卫民 , 谢翼 , 胡宝祥 , 孙楠

催化学报

关键词: glyoxylate-ene反应 , 离子液体 , α-羟基酯 , 氯化铝 , 乙醛酸酯

全丁基-β-环糊精与硝酸银的混合液作为毛细管气相色谱固定相的研究

陈帆 , 莫卫民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.014

将合成的全丁基-β-环糊精+硝酸银(聚乙二醇400作溶剂)混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离.通过测定以上化合物在该柱及全丁基-β -环糊精柱上的热力学参数(焓、熵、自由能及焓变差、熵变差),探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理.结果表明,混合固定液对所测化合物具有协同效应.

关键词: 毛细管气相色谱法 , 全丁基-β-环糊精 , 硝酸银 , 混合固定相 , 协同效应

固相微萃取-气相色谱/质谱分析黑胡椒粉的挥发性成分

李祖光 , 莫卫民 , 胡伟 , 乔剑峰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.029

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱-质谱法 , 黑胡椒 , 挥发性成分

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种合成着色剂

刘海山 , 钱晓燕 , 吕春华 , 朱晓雨 , 陈笑梅 , 莫卫民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05018

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法.用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱上分离.用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测.在0.5～20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10 ～ 20 mg/kg.在3个添加水平的回收率均在92.9％～ 108.8％之间,相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～6.1％(n=6).该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测.

关键词: 高效液相色谱 , 着色剂 , 化妆品

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中药材中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

张育乐 , 黄超群 , 朱晓雨 , 陈笑梅 , 莫卫民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10021

建立了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法.样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以甲醇和1.0‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量.结果显示,各目标物在1或2个数量级浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.996.醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为2μg/kg,嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为4μg/kg,Z-苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为10 μg/kg.各杀菌剂的回收率为60.4％ ～ 110％,相对标准偏差为1.2％～17％.该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中7种目标杀菌剂残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂 , 中药材

WC/TiO2纳米复合材料的微结构及性能研究

郑遗凡 , 陆月萍 , 莫卫民 , 李国华 , 赵娜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01139

以纳米TiO2为载体,偏钨酸铵为钨源,经机械球磨后制备成WC/TiO2前驱体,将前驱体在900℃,甲烷/氢气气氛下碳化还原,获得了系列WC/TiO2纳米复合材料.采用XRD、SEM、HRTEM、STEM-Z衬度像、EDS-Mapping方法对样品的晶相、微观结构、化学成份及空间分布进行了系统表征;采用三电极体系粉末微电极方法测试了样品在碱性溶液中的电化学催化活性,结果表明:随着碳化还原时间的延长,样品中钨的物相由WO3→WO2→W→W2C、WC发生变化;碳化钨晶粒在20 nm以下且分布于载体TiO2表面;还原碳化6h样品电化学性能最佳,此时活性相以WC和W2C为主,晶粒最细且均匀分布于稳定的金红石载体表面.

关键词: 碳化钨 , 二氧化钛 , 纳米复合材料 , 微结构表征

WC/天然沸石纳米复合材料的微结构表征及性能

郑遗凡 , 赵娜 , 张杰 , 俞晓烨 , 莫卫民

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00129

以酸处理后天然沸石为载体,偏钨酸铵(AMT)为钨源,经混合球磨制备了AMT/天然沸石复合前驱体,在CH4/H2混合气氛中升温至900℃进行还原碳化,制备了碳化不同时间的系列WC/天然沸石纳米复合材料.采用XRD、TEM、HRTEM、STEM-Z衬度像等方法对样品的物相、微观结构和WC空间分布进行系统表征.采用三电极体系粉末微电极方法测试了样品在碱性溶液中的电化学催化活性.结果表明:由于载体天然沸石孔隙和表面积优势,AMT/天然沸石前驱体在CH4/H2混合气氛中能快速还原并碳化,形成小尺寸和高分散的以活性相W2C和WC为主的WC/天然沸石纳米复合材料,并以碳化还原4h获得的碳化钨晶粒度最小,分散性最佳,含量相对最高,并具有最佳的电催化活性.

关键词: 碳化钨 , 天然沸石 , 纳米复合材料 , 微结构 , 电催化活性