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以有机金属二氯二茂钛作为Ti源,以HMS作为载体,采用嫁接法合成了一系列不同载Ti量的Ti-HMS.HMS的模板剂通过600 ℃焙烧或乙醇萃取紧随400 ℃焙烧脱除.合成Ti-HMS用热重-差热分析、 X射线粉末衍射、 N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱和傅里叶变换红外光谱进行了表征,并在温和反应条件下考察了Ti-HMS对过氧化氢液相氧化对叔丁基甲苯的催化性能. 结果表明,对载体采取乙醇萃取和低温焙烧的方法脱除模板剂有利于保护嫁接反应所需要的羟基; 随着载Ti量增加,骨架Ti逐渐减少,四配位的骨架Ti在对叔丁基甲苯氧化反应中具有催化活性; 非骨架Ti导致催化活性降低.在实验条件下,对叔丁基甲苯的转化率可达9.3%, 对叔丁基苯甲醛的选择性为100%.

关键词: 钛 , 嫁接 , HMS分子筛 , 过氧化氢 , 对叔丁基甲苯 , 氧化 , 对叔丁基苯甲醛

离子掺杂对纳米二氧化钛晶型转变的影响

许可 , 吕德义 , 郇昌永 , 郑遗凡 , 葛忠华

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.04.040

综述了不同阳离子和阴离子掺杂对二氧化钛由锐钛矿型向金红石型转化(A→R相变)的影响以及该领域现存的几个主要问题,并且提出了该领域进一步的发展方向.

关键词: 二氧化钛 , 金红石 , 掺杂 , 晶型转变

无配体Pd/LDH-F催化剂在Heck和Suzuki反应中的应用

周浩 , 卓广澜 , 姜玄珍 , 张波 , 葛忠华

催化学报

以氟离子插层的水滑石LDH-F为载体,用逐滴浸渍法制备了新型Pd/LDH-F催化剂,并用其催化溴代芳烃的Heck和Suzuki偶联反应. 用X射线衍射表征了催化剂的晶相,以等离子体发射光谱测定了溶剂中钯的流失量. 结果表明,对于Heck反应,在无配体存在和低钯用量(Pd/溴代芳烃摩尔比为0.001)的情况下, Pd/LDH-F的催化性能优于其它载体负载的Pd催化剂,显示出很高的催化活性和选择性. 在140 ℃和12 h的条件下, Pd/LDH-F催化溴苯与苯乙烯Heck反应产物的收率可达86%, 反应后催化剂经过分离,可循环使用四次其催化活性基本不变. 在DMF/水摩尔比为0.5的混合溶剂中,在室温和3 h 的条件下, Pd/LDH-F (Pd/溴代芳烃摩尔比为0.005)催化溴苯与苯基硼酸盐的Suzuki反应中,目标产物收率为99%.

关键词: 钯 , 氟 , 水滑石 , 负载型催化剂 , 溴代芳烃 , Heck反应 , Suzuki反应

镁铝铜水滑石的合成、表征及性能研究

俞卫华 , 倪哲明 , 王力耕 , 王海滨 , 周春晖 , 葛忠华

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.05.024

采用共沉淀法合成了不同摩尔投料比(Mg/Al/Cu)的碳酸根型水滑石,用X-射线、红外光谱、热重-差热分析对水滑石进行了表征,测定对NOx的吸附性能.结果表明,Mg/Al/Cu摩尔比为2.5∶1∶0.5,2∶1∶1,1∶1∶2时合成的复合氧化物中都具有"feitknecht"结构.热重-差热分析结果显示合成样品的分解均有两个过程,掺入铜量少,热稳定性高.Mg/Al/Cu为2.5∶1∶0.5的水滑石对氮氧化物的吸附容量为1484.4mg/g.

关键词: 镁铝铜水滑石 , 表征 , 吸附

层间模板剂导向合成新型多孔蒙脱石材料的研究

周春晖 , 李庆伟 , 葛忠华 , 倪哲明 , 李小年

无机材料学报

采用提纯后天然蒙脱石为原料,经十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵改性后,分别以C8～C14中性伯胺为结构导向剂,蒙脱石/胺/正硅酸乙酯摩尔比为1:20:150,搅拌反应时间为8h,经分离、干燥、焙烧,成功制备出新型多孔氧化硅/蒙脱石复合材料.用XRD、TG、FT-IR、N_2等温吸附-脱附和酸催化烷基化探针反应等表征了其结构和性能.结果表明,合成材料具有高比表面积、大层间通道、孔径分布较窄且依据模板导向剂分子尺寸可调,其酸催化活性和选择性较普通的酸活化蒙脱石有较大的提高.

关键词: 蒙脱石 , porous materials , pillaring , catalysis

二元金属类水滑石的合成及其作为前驱体对NOx的吸附性能研究

郭志强 , 倪哲明 , 俞卫华 , 王力耕 , 葛忠华

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.06.026

用共沉淀法合成了多种二元金属类水滑石化合物,对其进行了XRD、IR表征,并测试了焙烧产物对NOx的吸附性能.结果表明,合成的样品都具有典型的水滑石层状结构;二元金属类水滑石化合物MAl-HTlcs(M=Cu,Mg,Zn,Co,Ni)对NOx均具有良好的吸附性能,其中锌铝型类水滑石(摩尔比Zn/Al=3)对NOx的吸附速率及饱和吸附量最大,饱和吸附量为1851mg/g.

关键词: 类水滑石 , 氮氧化物 , 吸附 , 前驱体

酸化粘土负载ZnCl2催化剂的制备及其对苯苄基化反应的催化性能

周春晖 , 罗锡平 , 葛忠华 , 李小年 , 蔡晔 , 郭红强

催化学报

以酸化粘土矿物蒙脱土为载体,采用浸渍蒸发法制备了蒙脱土负载的ZnCl2固体酸催化剂,并以苯与苄基氯的苄基化反应评价了其催化性能. 考察了催化剂制备条件、苄基化反应条件和催化剂的再生性能,比较了负载前后催化剂的活性. 利用XRD,TG-DTA和FT-IR等技术对催化剂的结构和表面酸性进行了表征. 结果表明,较适宜的催化剂制备条件为: 原矿土经30%硫酸酸化处理4 h, ZnCl2负载量为2.0 mmol/g, 催化剂于250～350 ℃焙烧活化. 过量的苯和较高的反应温度有利于提高苄基氯的转化率,催化剂与苄基氯的用量比为1.5 g/mol. 产物二苯甲烷的收率最高可达83.5%. 表征分析表明,蒙脱土酸化处理后层状结构遭到破坏,比表面积增大,负载和活化处理使ZnCl2与蒙脱土载体的羟基之间发生了化学键合,提高了蒙脱土表面的总酸量,从而提高了催化剂的催化活性.

关键词: 粘土 , 蒙脱土 , 氯化锌 , 固体酸催化剂 , 苯 , 苄基氯 , 烷基化 , 二苯甲烷

纳米孔硅铝层柱蒙脱石复合材料的制备和性能研究

周春晖 , 李庆伟 , 葛忠华 , 李小年 , 郭红强

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2004.01.004

以蒙脱石为原料、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷胺为结构导向剂,直接利用正硅酸乙酯和异丙醇铝混合物为层柱前驱体,合成了新型纳米孔径硅铝层柱蒙脱石复合材料.运用XRD、TG、FT-IR和N2等温吸附-脱附等技术表征复合材料.结果表明:合成材料具有大通道(层间距为3.45 nm)、孔径较大且分布窄(平均孔径为2.0 nm)、高比表面积(SBET=502.0 m2/g)和高热稳定性(大于750 ℃).和硅层柱多孔粘土复合材料相比,铝的掺入对孔结构和热稳定性影响较小,但明显提高了酸性和酸强度.

关键词: 复合材料 , 纳孔粘土 , 蒙脱石 , 合成 , 催化

层间模板剂导向合成新型多孔蒙脱石材料的研究

周春晖 , 李庆伟 , 葛忠华 , 倪哲明 , 李小年

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.06.026

采用提纯后天然蒙脱石为原料,经十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵改性后,分别以C8～C14中性伯胺为结构导向剂,蒙脱石/胺/正硅酸乙酯摩尔比为1:20:150,搅拌反应时间为8h,经分离、干燥、焙烧,成功制备出新型多孔氧化硅/蒙脱石复合材料.用XRD、TG、FT-IR、N2等温吸附-脱附和酸催化烷基化探针反应等表征了其结构和性能.结果表明,合成材料具有高比表面积、大层间通道、孔径分布较窄且依据模板导向剂分子尺寸可调,其酸催化活性和选择性较普通的酸活化蒙脱石有较大的提高.

关键词: 蒙脱石 , 多孔材料 , 柱撑 , 催化