张淑利
,
熊贤锋
,
王友兵
,
王伯周
,
葛忠学
,
李华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00323
通过红外光谱在线监测1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(简写DADN)合成奥克托今(HMX)的反应过程,利用渐进因子分析(EFA)、多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)和直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对反应过程获得的光谱信息进行解析,得到了各组分浓度变化曲线和对应的红外光谱,并将MCR-ALS和HELP两种方法的分析结果进行比较,得出可相互验证的一致结论,从而推测出该反应合理的反应机理.所得结果与文献报道吻合,表明化学计量学方法结合在线红外光谱是研究奥克托今合成机理的有效手段.
关键词:
红外光谱
,
渐进因子分析
,
多元曲线分辨-交替最小二乘
,
直观推导式演进特征投影法
,
反应机理
刘瑜
,
张天龙
,
王伯周
,
葛忠学
,
李华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00478
利用红外光谱在线监测丙二睛、亚硝酸钠和盐酸羟胺合成3-氨基-4-氨基肟基呋咱的反应过程,采用多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)、直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对反应过程所获得的实时红外光谱数据矩阵进行解析,得到了各组分纯物质的浓度变化曲线和对应的红外光谱,并将多元曲线分辨-交替最小二乘法与直观推导式演进特征投影法的分析结果进行比较,得出可相互验证的一致结论,据此推出该反应合理的反应机理.2种方法得到的反应物与生成物的光谱与原光谱的相似度近似于1,说明该解析方法具有准确性和可靠性.结果表明,化学计量学结合红外光谱可有效的应用于3-氨基4-氨基肟基呋咱合成过程的机理推断.
关键词:
在线红外光谱
,
多元曲线分辨-交替最小二乘法
,
直观推导式演进特征投影
,
反应机理
秦明娜
,
葛忠学
,
郑晓东
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2009.02.014
以Pb(NO3)2和SnCl4·5H2O为主要原料,采用溶胶共沉淀法制备超细粉末PbSnO3,通过XRD、激光粒度分析和SEM表征粉体的结构、粒度以及粉体的形貌.通过正交试验对试验条件进行优化,结果表明:在Pb(NO3)2溶液的浓度为0.1 mol/L、溶液的pH值为8～9、PEG-200的加入质量分数为5%、反应温度为65℃的最优条件下制得PbSnO3粉体为球形,且分散性较好.
关键词:
溶胶共沉淀
,
PbSnO3
,
超细粉末
,
正交试验
,
最优条件
