刘立文
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罗爱芹
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戴荣继
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葛晓霞
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杨少宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.015
合成了2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相(PCDS).利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征.以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果,讨论了可能的分离机理.
关键词:
高效液相色谱
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2,6-二-O-戊基-β-环糊精
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键合硅胶
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固定相
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手性分离
葛晓霞
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齐美玲
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李良
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华菲
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邵青龙
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傅若农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.025
采用溶胶-凝胶法制备了七(2,3,6-三-O-乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-辛基)-β-环糊精(全辛基-β-CD)和2,6-二-O-苄基-β-CD 4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱.在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间.所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α＞1),其中溶胶-凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱. 同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶-凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好.
关键词:
溶胶-凝胶技术
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全烷基-β-环糊精
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2,6-二-O-苄基-β-环糊精
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毛细管气相色谱柱
