董丰收
,
曹巧
,
刘新刚
,
郑永权
,
李重九
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.026
硅氟唑对映异构体在三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型高效液相色谱手性固定相上成功地获得了拆分. 通过考察流动相中醇类改性剂种类和浓度对其对映体分离的影响,优化了色谱分离条件. 结果显示,流动相中异丙醇和乙醇分别含体积分数为2%时,硅氟唑达到最佳分离,分离度为1.39和3.75,乙醇比异丙醇有更好的拆分效率. 同时考察了分离温度对样品手性拆分的影响. 结果表明,随着温度升高分离度呈降低趋势.
关键词:
硅氟唑
,
三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯
,
手性固定相
,
HPLC
,
手性拆分
贺敏
,
宋丹
,
董丰收
,
郑永权
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112002
建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001-0.2 mg·kg-1添加浓度范围内,4个化合物的平均回收率为71.8％-107.9％,相对标准偏差为1.5％-15.4％,最小检出量(LOD)在0.0001-0.012 ng范围内,土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg· kg-1,韭菜中最低检测浓度(LOQ)为0.002 mg· kg-1.该方法满足农药残留检测的要求,适合韭菜和土壤样品中氟虫腈及其代谢物的残留检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
氟虫腈
,
脱亚硫酰基氟虫腈
,
氟虫腈砜
,
氟虫腈硫醚
