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有机/无机杂化制备低密度高中孔率炭气凝胶

通过溶胶-凝胶途径,将间苯二酚-甲醛预聚物和二氧化硅溶胶混合,在碱性溶液中制备出有机/无机杂化水凝胶.水凝胶经溶剂置换、超临界干燥、裂解和氢氟酸刻蚀制备得到炭气凝胶.采用氮气吸附法研究了水凝胶向炭气凝胶转化的结构演变规律.固定间苯二酚/甲醛摩尔比为0.5,二氧化硅溶胶浓度为15g/100mL,考察了二氧化硅胶体颗粒的尺寸及间苯二酚和甲醛浓度对炭气凝胶孔隙结构的影响.结果表明:无机二氧化硅溶胶骨架有效减少了有机物在超临界干燥和裂解过程中的体积收缩.中孔率随间苯二酚和甲醛浓度的升高而增加,孔隙率随二氧化硅溶胶粒子的增大而减小.当间苯二酚和甲醛质量分数之和的达到20%时,7nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.22g/cm3,中孔率达到96%,12nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.26g/cm3,中孔率达到98%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 孔

高分子量高邻位酚醛树脂的合成与表征

潘艳平 , 王银 , 任蕊 , 党江敏 , 刘春玲 , 董文生

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.02.017

常压条件下,合成高分子量高邻位热塑性酚醛树脂.考察苯酚与多聚甲醛加成缩合反应过程中原料配比、催化剂含量、反应温度因素对热塑性酚醛树脂结构性能的影响,用凝胶渗透色谱仪、核磁共振谱仪对树脂的结构进行分析,测定了树脂的软化点、游离酚含量、凝胶时间、流动距离.制备了软化点126℃、重均分子量11632、邻对位值3.49、游离酚质量分数2.76％、凝胶时间12s、流动距离39mm的高分子量高邻位热塑性酚醛树脂,树脂产率为94％.

关键词: 酚醛树脂 , 高分子量 , 高邻位

Sol-Gel法制备新型多晶钇-铝石榴石纤维

路清梅 , 董文生 , 王浩静 , 王心葵

无机材料学报

采用溶胶－凝胶法,以硝酸钇、铝片和水为原料,在酸的催化作用下经过一系列复杂的水解、缩聚反应制备出一种钇氧铝溶胶,向该溶胶中加入适当的水溶性高分子聚合物,经浓缩、纺丝及９００℃高温后处理可得到直径均匀的新型多晶钇－铝石榴石纤维．

关键词: 溶胶－凝胶法 , polycrystalline YAG fibers

用废弃印刷线路板非金属组分分离物制备多孔炭

柯义虎 , 杨二桃 , 刘欣 , 刘春玲 , 董文生

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(13)60069-4

以FR-3型废旧印刷线路板非金属分离物为前躯体,经热解、物理活化/化学活化制备活性炭.研究了热解温度对残碳收率的影响,活化反应条件对活性炭烧蚀率、孔结构的影响.结果表明,随着热解温度的提高残碳收率下降.以600℃热解的残碳为原料,加入煤焦油沥青做粘结剂,经成型、破碎,800℃炭化,再经水蒸气850℃活化3h,可制得比表面积为1 019 m2·g-1、孔容为1.1 cm3·g-1的粒状活性炭;而以600℃热解的残炭为原料,加入KOH,在900℃活化2h,可制得比表面积为3 112 m2 ·g-1、孔容为1.13 cm3 ·g-1的粉状活性炭.

关键词: 废弃印刷线路板 , 非金属组分 , 活性炭

苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯

李其峰 , 王军威 , 董文生 , 亢茂青 , 王心葵 , 彭少逸

催化学报

在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能的基础上,考察了不同载体负载的PbO的催化性能,筛选出活性较高的SiO2载体. 以SiO2为载体,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能,优选出了具有较高催化活性的In2O3/SiO2催化剂. 在该催化剂的催化下,苯胺转化率可达75.98%,MPC选择性为78.24%.

关键词: 苯胺 , 碳酸二甲酯 , 甲氧羰基化 , 苯氨基甲酸甲酯 , 氧化铅 , 氧化铟 , 硅胶 , 负载型催化剂

PVC阻燃酚醛纤维的制备及其性能

党江敏 , 任蕊 , 刘春玲 , 董文生

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.05.007

以聚氯乙烯(PVC)改性酚醛树脂为原料,采用熔融纺丝法制备出PVC阻燃酚醛纤维.通过SEM、DMA、TG、Fr-IR等分析手段,对PVC阻燃酚醛纤维的结构和性能进行了研究.与纯酚醛纤维相比,PVC阻燃纤维的韧性和阻燃性提高,但其热稳定性和残碳率稍有降低.当PVC含量为0.5wt％时,其拉伸强度从123 MPa提高至150 MPa,极限氧指数从32.1％提高至38.5％,在空气气氛下600℃的残碳率从87.4％降至70.9％,在氮气气氛下1 000℃的残碳率从62.8％降至59.7％.

关键词: PVC阻燃酚醛纤维 , PVC , 阻燃性 , 热稳定性

高邻位热塑性酚醛树脂的合成及固化性能

殷勇刚 , 任蕊 , 刘春玲 , 董文生

高分子材料科学与工程

在常压条件下,合成了高邻位热塑性酚醛树脂,并考察了反应过程中催化剂种类、反应原料配比等因素对树脂性能的影响。通过软化点测试仪、核磁共振谱仪和热分析（TG-DSC）等研究了树脂合成过程中各制备参数对树脂结构和固化性能影响。结果表明：选择醋酸锌做邻位加成的第一催化剂,有机酸草酸做缩聚反应的第二催化剂,m（P）/m（F）比为1：0.7时合成酚醛树脂的O/P值较高,凝胶时间较短,固化反应更易进行。

关键词: 高邻位酚醛树脂 , 固化性能