张永强
,
贺全国
,
蒋欢妹
,
邓燕
,
谢维跃
,
蒋佑清
,
伍伟青
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.026
选用硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备了2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度、硼化试剂和反应物配比对产率的影响,得出了较佳的合成条件:先由0.1 mol 2,6-二甲基溴苯与0.12 mol镁在43 ℃反应1.5 h制得格氏试剂(产率98.2%),然后与0.2 mol硼酸三丁酯在-10 ℃下发生亲核取代,2 h快速升温至20 ℃,经酸性水解得产品,分离后总产率由有机锂法的51%提高到72.2%,且反应条件更加温和并对产品进行了核磁共振、质谱和IR表征.
关键词:
格氏试剂
,
二甲基苯硼酸
,
制备
,
表征
