艾晓军
,
杨理勤
,
蒋小良
,
陈士清
黄金
doi:10.11792/hj20140419
利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质（GAu-9b）的30个子样含量，每个子样重复测定3次。分析了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度，估算出合成不确定度范围为1．6％～2．2％（ A级品），论证了分析测定方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品的均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0．77，样品测定结果的相对偏差（ RD）均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。
关键词:
微量金标准物质GAu-9b
,
均匀性检验
,
不确定度
陈梅
,
沈培康
,
蒋小良
电镀与涂饰
建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2?乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法，确定了适宜的微波辅助萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂，萃取温度60°C，萃取时间25 min。在试验选定的条件下，以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂，以峰面积对质量浓度线性回归，线性范围在0.5~50 mg/L，则相关系数大于0.999，最低检出限为0.5~1.0 mg/L，加标回收率在83.5%~105.6%之间，相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速，准确度和灵敏度高，适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。
关键词:
玩具
,
涂层
,
邻苯二甲酸二酯
,
增塑剂
,
气相色谱-质谱法
,
萃取
蒋小良
,
莫梁君
,
苏淑坛
电镀与涂饰
以超声波辅助水萃取、甲苯反萃方法提取玩具涂层中的富马酸二甲酯(DMF),然后用气相色谱-质谱法进行测定,建立了玩具涂层中富马酸二甲酯的测定方法,确定了较佳超声萃取温度和时间分别为55 ℃和30min.在此条件下,以气相色谱-质谱法测定玩具涂层中的富马酸二甲酯,样品回收率为92.4%～99.6%,精密度小于4.6%,方法检出限为0.10 mg/Kg.该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于玩具涂层中富马酸二甲酯含量的测定.
关键词:
富马酸二甲酯
,
玩具
,
涂层
,
气相色谱
,
质谱
,
萃取
