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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

耿丽娟 , 黄峻榕 , 冯峰 , 蒋萍萍 , 储晓刚 , 张峰 , 凌云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07052

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测( HPAEC-PAD)方法。样品经50%( v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数( r2)>0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L 添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 脉冲安培检测 , 低聚果糖 , 乳粉

抗氧化纳米铜粉的制备及表征

周全法 , 蒋萍萍 , 朱雯 , 赵德建

稀有金属材料与工程

超细铜粉在以铜代银并在电子浆料、陶瓷材料和化工催化剂等材料的制备中具有较好的应用前景.本研究用Vc作还原剂,PVP,PVA和PAA作为保护剂并在反应前预先配成还原剂/保护剂体系,用于铜氨溶液的还原,可以得到粒度分布均匀的纳米铜粉.所得铜粉用油酸钝化可以有效地防止铜粉的表面氧化.反应温度和n(保护剂):n(Cu)值对铜粉颗粒的粒径和形状影响很大,当n(PVP):n(Cu)处于0.03~0.1时,铜颗粒基本上为长方体形.PVA和PAA作为保护剂时所得铜粉颗粒的形状为非球形的n(保护剂):n(Cu)的范围分别为0.02~0.09和0.02~0.08.其原因可归于高分子分散剂对铜粒子的部分保护作用.

关键词: 纳米铜粉 , 制备 , 抗氧化 , 表征

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