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气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

赵琼晖 , 靳保辉 , 谢丽琪 , 吴卫东 , 蓝芳 , 林黎 , 韩瑞阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.021

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法.茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测.方法的线性范围为0.010~0.500 mg/L.在茶叶样品中0.01~0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%~105.5%,相对标准偏差为1.6%~12.7%.除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg.

关键词: 气相色谱-质谱 , 有机氯农药 , 茶叶

Ti3+掺杂SiO2/甲基三乙氧基硅烷复合薄膜的制备

蓝芳 , 肖波 , 曹聪蕊 , 蒋晓东 , 袁晓东 , 江波

功能材料

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,以正硅酸乙酯TEOS/甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物,浓盐酸为催化剂,制备了掺杂不同三氯化钛(TiCl3)浓度的SiO2/MTES复合薄膜.采用荧光分光光度计、扫描探针显微镜、红外光谱仪、X光衍射仪等仪器对膜层性质进行了分析.结果表明,掺杂4%、3%、2%、1%TiCl3的SiO2/MTES复合薄膜分别在250nm附近有一弱激发峰,294nm附近有一强激发峰,在393nm附近出现一强发射峰;掺杂3%的复合薄膜荧光发射强度达到值最大.与Ti3+掺杂的常规SiO2薄膜比较,Ti3+掺杂的SiO2/MTES复合薄膜的荧光强度更稳定.

关键词: 三氯化钛 , 甲基三乙氧基硅烷 , 二氧化硅薄膜 , 溶胶-凝胶

PE100管材专用料的结构与性能

吴桐 , 蔡燎原 , 蓝芳 , 曹亚 , 向明

高分子材料科学与工程

选取PE100管材专用料树脂TUB121和GC100S,引入凝胶渗透色谱、溶液分级和连续自成核退火(SSA)热分级联用的方法研究了PE100管材料分子链结构特点;并利用单轴拉伸测试获得的性能参数,快速有效地评价了材料抗慢速裂纹增长性能(SCG).得出TUB121重均分子量相对较低,其加工性能和刚性优异;同时其将大量共聚单体均匀地分布在高相对分子质量部分,能有效形成tie链,保证了材料的抗SCG性能;而吉化初期的GC100S重均分子量很高,共聚单体分布不均匀,虽然其抗SCG性能优异,但是加工性能和抗快速裂纹增长性能(RCP)较差;生产线调整后,GC100S系列样品相对分子质量逐渐降低,共聚单体在高相对分子质量组分上分布更加均匀,使其在一定的抗SCG性能基础上,明显改善了加工性能和抗RCP性能.

关键词: PE100管材料 , 溶液分级 , 连续自成核退火热分级 , 抗慢速裂纹增长性能

气相色谱-质谱法检测食品中残留的丙炔氟草胺

林黎 , 叶刚 , 谢丽琪 , 蓝芳 , 吴卫东 , 靳保辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.010

建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法.样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯(体积比为3∶1)溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量.方法的线性范围为0.02~1.0 mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4% ~101% ,相对标准偏差(RSD)为0.242% ~7.15%(n=10),检测限均为0.01 mg/kg.该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 选择离子监测 , 丙炔氟草胺 , 食品

液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素

张毅 , 蓝芳 , 张峰 , 沈金灿 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00523

建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.均质样品经乙酸乙酯提取,以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化.采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0 μm)分离,分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测.在优化条件下,41种化合物在5.0~200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性,相关系数均不低于0.99,定量限(S/N≥10)为0.123~2.72μg/kg.在5、40、200μg/kg或10、40、200μg/kg 3个添加水平下,豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~19.5%;玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1%~122.8%,RSD为1.3%~15.0%.该方法简便、快速、准确,可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 雄性激素 , 孕激素 , 糖皮质激素 , 雌性激素 , 二羟基苯甲酸内酯 , 谷物类饲料

超顺磁性磷酸钙复合支架的制备及性能研究

曾晓波 , 胡灏 , 解丽芹 , 蓝芳 , 吴尧 , 顾忠伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12107

采用共混-真空烧结方法制备了一系列超顺磁性磷酸钙复合支架,通过SEM、EDS、XRD和VSM等手段对所制备的材料性能进行表征,并考察了其在水中的稳定性以及Ros17/2.8细胞在材料表面的黏附生长情况.结果表明:该方法所制备的超顺磁性复合支架具有多级连通孔结构,磁性纳米颗粒在基体中分布均匀,结合牢固且复合量精确可控,在水中具有良好的稳定性.真空烧结避免了磁性纳米颗粒在烧结过程中发生氧化和相变,使复合支架继续保持超顺磁性并具有良好的磁性能,且该磁性支架有利于细胞的黏附和生长,具有较好的生物相容性,在组织工程中有潜在的应用前景.

关键词: 真空烧结 , 超顺磁性四氧化三铁 , 磷酸钙 , 组织工程支架 , 生物相容性

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