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气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂

丁怡然 , 黄云 , 赵婷婷 , 蔡倩 , 罗玉 , 黄斌 , 张榆霞 , 潘学军

色谱

建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC)、二苯酮-3(benzophenone-3,BP-3)、4-甲基苄亚基樟脑(4-methylbenzylidene camphor,4-MBC)、奥克立林( octo-crylene,OC)和胡莫柳酯(homosalate,HMS)的气相色谱-质谱检测方法。对 HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100μL 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺( N,O-bis( trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)为衍生化试剂,在100℃下反应100 min。水样固相萃取选用 Oasis HLB 萃取柱(0.5 g),洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,v / v),水样 pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng / L,定量限范围为1.4~4.0 ng / L。最佳实验条件下,加标水样回收率为87.85%~102.34%,相对标准偏差(n =3)均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。

关键词: 衍生化 , 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 有机紫外防晒剂 , 水样

沉淀法制备钨酸铅微晶及形成机理研究

邵明国 , 向卫东 , 尹德武 , 蔡倩 , 王芸 , 钟家松 , 梁晓娟

人工晶体学报

以硝酸铅和钨酸钠为原料,以聚乙二醇400为分散剂,采用沉淀法制备出不同形貌的钨酸铅微晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(FESEM)测试、能量分散光谱(EDS)、荧光光谱(PL)对样品进行了表征.结果表明:在80℃烘干后,得到结晶性能良好的纯相PbWO4;随着聚乙二醇-400量的增加,钨酸铅微晶形貌由塔状变向梭子状转变,且分散性良好、无团聚发生;PbWO4微晶在350 ~ 650 nm范围内具有较宽的发射谱带,由三组主要的发光峰构成,分别在430 nm、465 nm左右的蓝色发光峰和560 nm左右的弱的黄绿色发光峰.最后研究了PEG-400在PbWO4微晶生长阶段的控制作用,并提出了PbWO4有序微晶结构的形成机理.

关键词: 钨酸铅 , 微晶 , 表面活性剂 , 形成机理

铝合金表面制备二氧化钛薄膜及其光催化活性研究

蔡倩 , 王金淑 , 李洪义 , 刘绍林 , 李玉梅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00638

分别以阳极氧化处理的6061铝合金和纯铝为载体, 用液相沉积的方法在载体上制备了二氧化钛薄膜. 结果表明, 在6061铝合金上的TiO2纳米薄膜呈现带有孔洞的竹节状结构, 而纯铝基片上的TiO2纳米薄膜具有良好的一维贯通结构. 这主要是在AAO模板制备过程中, 由于铝合金中的合金元素Mg被氧化, 其产生的氧化物体积比Al2O3的体积小所致. 在铝合金表面的TiO2薄膜光催化性能优于纯铝表面的TiO2薄膜. 铝合金表面制备的TiO2薄膜因其特殊的带孔洞的竹节状结构, 使其比表面积比纯铝上的TiO2薄膜大, 因此其光降解甲基蓝效果更好. TiO2对甲基蓝的光催化降解符合一级反应动力学公式, 在0.1 mol/L的氟钛酸铵溶液中沉积得到的TiO2薄膜光催化性能最好, 表观反应速率为k=0.00444/min.

关键词: 液相沉积; 光催化; 铝合金载体; TiO2薄膜; 纯铝载体

Cu2ZnSnS4纳米晶体的研究现状

蔡倩 , 向卫东 , 梁晓娟 , 王芸 , 赵秀丽

硅酸盐通报

锌黄锡矿结构的Cu2ZnSnS4(CZTS)晶体属于四元金属硫化物纳米材料,由于其高吸收系数,适宜的禁带宽度(约1.50 eV),原料丰富等优点成为太阳能电池领域重要的光吸收层材料.本文主要综述了金属硫化物纳米材料的常用制备方法,并重点介绍CZTS纳米晶体的制备方法及研究现状.

关键词: Cu2ZnSnS4 , 纳米材料 , 制备方法,研究现状

Eu3+扩散钨酸铅晶体(PbWO4)光学性能研究

邵明国 , 向卫东 , 蔡倩 , 王芸 , 钟家松 , 梁晓娟

人工晶体学报

利用离子扩散法对下降法生长PbWO4晶体进行Eu3+扩散,通过透射光谱、荧光光谱、光产额和衰减时间的测试,研究了Eu3+扩散对PbWO4晶体的光学性能的影响.结果表明:Eu3+扩散PbWO4晶体可明显改善在350 nm波段的透过率,荧光光谱主峰为430 nm,且发光强度得到增强,在1000 ns的积分时间门宽内光产额为46 pe/MeV,衰减时间为6.5 ns.

关键词: 钨酸铅晶体 , 离子扩散 , 光学性能

L-半胱氨酸辅助CuGaS2微球的溶剂热合成与表征

李振荣 , 钟家松 , 陈兆平 , 蔡倩 , 梁晓娟 , 向卫东

人工晶体学报

以二水氯化铜(CuCl2H2O)和三氯化镓(GaCl3)为先驱体,生物分子L-半胱氨酸(C3H<,7>NO2S)为硫源和模板剂,通过溶剂热法合成了CuGaS2微球.所得样晶用XRD,FESEM,EDS,XPS,TEM,HRTEM和SAED进行表征.结果表明,在190℃反应24 h可得到结品良好、形貌规整的四方晶系CuGaS2微球,直径为2~4 μm.经计算,其品胞参数为α=0.5355 nm和c=1.0478 nm.根据实验结果,提出了 CuGaS2微球可能的生长机理.

关键词: CuGaS2 , L-半胱氨酸 , 溶剂热

铝合金表面制备二氧化钛薄膜及其光催化活性研究

蔡倩 , 王金淑 , 李洪义 , 刘绍林 , 李玉梅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00638

分别以阳极氧化处理的6061铝合金和纯铝为载体,用液相沉积的方法在载体上制备了二氧化钛薄膜.结果表明,在6061铝合金上的TiO2纳米薄膜呈现带有孔洞的竹节状结构,而纯铝基片上的TiO2纳米薄膜具有良好的一维贯通结构,这主要是在AAO模板制备过程中,由于铝合金中的合金元素Mg被氧化,其产生的氧化物体积比A12O3的体积小所致.在铝合金表面的TiO2薄膜光催化性能优于纯铝表面的TiO2薄膜.铝合金表面制备的TiO2薄膜因其特殊的带孔洞的竹节状结构,使其比表面积比纯铝上的TiO2薄膜大,因此其光降解甲基蓝效果更好.TiO2对甲基蓝的光催化降解符合一级反应动力学公式,在0.1 mol/L的氟钛酸铵溶液中沉积得到的TiO2薄膜光催化性能最好,表观反应速率为k=0.00444/min.

关键词: 液相沉积 , 光催化 , 铝合金载体 , TiO2薄膜 , 纯铝载体

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