汪江山
,
赵欣捷
,
郑育芳
,
孔宏伟
,
卢果
,
蔡宗苇
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.002
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TOF-MS)能够测定化合物准确的分子质量并具有MS/MS功能.两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定.因此建立了一种基于UPLC/TOF-MS测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过MS/MS技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸.
关键词:
超高效液相色谱
,
飞行时间质谱
,
代谢物指纹图谱
,
人参皂甙
,
人参
,
结构鉴定
,
精确质量
张雨
,
李琴
,
卢明华
,
张兰
,
陈国南
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00797
建立了一种微乳液毛细管电动色谱(MEEKC) -场放大富集(FASI)分析尿液中多种麻醉剂(吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮)的方法.考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成(质量分数)为0.6％十二烷基硫酸钠、1.2％正丁醇、0.6％乙酸乙酯和97.6％ 10 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5);分离电压为25 kV.在上述微乳体系中,9种化合物在15 min内得到了基线分离.采用场放大在线富集技术提高了分析灵敏度,检出限(S/N=3)低至0.3μg/L.模拟尿样样品中9种麻醉剂的加标回收率介于79.4％ ～ 119.9％之间,日内相对标准偏差小于5.5％.将该方法应用于美沙酮大鼠体外代谢样品的测定,结果令人满意.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
场放大富集
,
麻醉剂
,
尿液
林树海
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11011
肿瘤代谢在最近几年重新获得重视,讨论肿瘤代谢我们无法避开瓦伯格效应,尽管瓦伯格效应在20世纪20年代就提出来了.瓦伯格效应也称需氧糖酵解,是指在有氧的条件下癌细胞过量摄取葡萄糖,产生更多的乳酸.此外,癌细胞也可摄取其他物质,如谷氨酰胺、丝氨酸和甘氨酸等作为能量需求与营养来源.为了描述癌细胞中改变了的代谢通路,同位素标记示踪技术提供了一种新的全局观点,让我们更好地理解在癌基因或抑癌基因调控下的代谢切换.色谱与质谱联用是一种重要的分析工具,可定量检测带有同位素标记的代谢物,从而剖析肿瘤细胞中的生物化学反应.在本文中,我们总结了基于质谱的肿瘤代谢分析的研究概况并提出未来的研究方向.重点讨论碳-13标记与氘代标记的示踪技术分析中间代谢产物,包括还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH).目前生物化学教科书中认为NADPH主要来源于磷酸戊糖途径.然而,氘代示踪技术分析表明,包括一碳代谢在内的其他代谢通路对产生NADPH也很重要.以上内容都在本文中进行了讨论.
关键词:
代谢流分析
,
同位素示踪
,
细胞代谢
,
质谱
,
综述
张晓娜
,
卢明华
,
徐林芳
,
校瑞
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04029
赤霉素（ gibberellins，GAs）作为植物体内广泛存在的一类激素，可刺激植物叶和芽的生长，对植物的生长起着至关重要的调控作用。截至目前，已发现的 GAs高达136种之多。所有已知的 GAs均为二萜酸，具有相似的化学结构，都含有赤霉素烷骨架，即4个环，仅环上双键、羟基数目和位置不同。但由于GAs缺乏特定光学特性（紫外和荧光）和化学特性，同时在植物体内含量极低（一般为 ng／g，甚至为 pg／g 水平），常规的分析方法和检测技术难以实现对该类物质的定性定量分析。近年来相关研究人员一直致力于各种高效、快速、灵敏的 GAs分析新方法和新技术的研究。本文就 GAs的检测方法和分析技术进行综述，为更好地开展赤霉素类植物激素的研究提供参考。
关键词:
赤霉素
,
植物激素
,
分析方法
,
样品前处理
,
综述
张晓娜
,
牛家华
,
卢明华
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09014
基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)作为一种软电离质谱技术,目前已被广泛用于蛋白质、多肽、核酸、聚合物等大分子分析.由于传统有机化合物基质在低相对分子质量(小于700 Da)区域的干扰,该技术在小分子物质分析方面受到很大限制.为克服传统有机化合物基质在低相对分子质量区域的干扰,近年来以纳米材料为代表的无机基质材料备受关注.相对传统有机化合物基质或纳米材料正离子模式,基于纳米材料的负离子激光解吸电离(LDI)有效避免了正离子模式下一种化合物会产生多种加合物的问题,具有图谱简单易于解析、灵敏度高、重现性好等优点.该文综述了近5年来纳米材料负离子LDI-TOF MS技术在小分子分析方面的研究进展,以期拓展该技术在小分子分析方面的应用.
关键词:
纳米材料
,
激光解吸电离
,
飞行时间质谱
,
小分子
,
综述
伍建林
,
越皓
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.026
三氯生是一种被广泛应用在家庭卫生用品中的抗菌消毒剂.虽然其本身不具有很强的毒性,但其在生物体内的代谢变化是否对生物和人体有害我们还不得而知.因此,研究三氯生在动物体内的代谢与动力学情况是具有重要意义的.本文采用超高效液相色谱串联三级四极杆质谱法来测定口服给药(5 mg/kg )后大鼠血浆中的三氯生的含量及其代谢产物.相对于多反应监测(MRM)技术,尽管其有较好的最低检测限,但选择离子监测(SIR, 又称为SIM)有更好的方法验证参数.在本试验中,选择离子监测方法检测限为10.8 ng/mL,方法的回收率、准确度、精密度和重现性都较高.用该方法测定的三氯生在大鼠体内的消除半衰期为(48.5±10.5) h.同时,还鉴定出其三氯生血浆中有分别被羟基化加磺酸化、葡萄糖醛酸化以及磺酸化的4个代谢产物.
关键词:
三氯生
,
超高效液相色谱串联三级四极杆质谱
,
大鼠血浆
