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百合知母汤的高效液相色谱指纹图谱及其与组方药味的相关性

秦昆明 , 方前波 , 蔡皓 , 李伟东 , 蔡宝昌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.009

研究和建立了百合知母汤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为研究百合知母汤的药效物质基础及配伍变化提供了手段.采用Agela Venusil XBP-C_(18)色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长315 nm,柱温25 ℃.以芒果苷为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的百合与知母制备的百合知母汤的指纹图谱,获得了16个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,标定了 5-羟甲基糠醛(5-HMF)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、王百合苷B的出峰位置.该方法得到的百合知母汤的指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定、可靠,可以为百合知母汤的质量控制提供参考.通过实验归属了百合知母汤指纹图谱中的主要色谱峰,并确定了煎煮过程中的主要变化成分为5-HMF.

关键词: 高效液相色谱 , 指纹图谱 , 百合知母汤

非水毛细管电泳测定黄连饮片中5种生物碱

李俊松 , 刘训红 , 蔡宝昌 , 张月婵 , 傅兴圣 , 尹娣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00402

建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法.分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响.在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L 乙酸钠 -40 mmol/L 乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH 5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,检测波长为254 nm,分离电压为25 kV,压力进样(5 kPa×6 s),柱温为20 ℃.结果显示,5种生物碱在20 min内可实现基线分离,加标回收率为98.37% ~101.03%.该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制.

关键词: 非水毛细管电泳 , 小檗碱 , 巴马汀 , 药根碱 , 木兰碱 , 黄连碱 , 黄连

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