张秀尧
,
蔡欣欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03019
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后，以0.1％（ v/v，下同）甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离，一次进样分析仅需10 min，正离子电喷雾多反应监测（ MRM）模式检测，基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg，相关系数均优于0.9911，平均加标回收率在71％~121％之间，相对标准偏差为1.7％~19％（ n=6）。方法简单、快速，每人每天可处理50多份样品，检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求，适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
青霉素类
,
头孢菌素类
,
青霉噻唑酸
,
阿莫西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
氨苄西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
牛奶
张晓艺
,
张秀尧
,
蔡欣欣
,
李瑞芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02021
建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量.方法的线性范围为0.07~50 μg/kg,定量限为0.07 μg/kg.平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%.该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
大气压化学电离
,
分子印迹固相萃取
,
苯并[a]芘
,
食品
张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00023
针对公共卫生突发事件和临床毒物学检测实践中亟待解决的问题,建立了血浆和尿液中42种精神药物及其代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证分析方法.样品经乙腈沉淀后,以乙酸铵和甲醇-乙腈(1∶1, v/v)混合液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity UPLC BEH C18色谱柱上分离后用电喷雾串联质谱法检测,采用正、负离子快速切换多反应监测模式监测,基质标准同位素内标法定量.血浆样品中待测组分的加标回收率除了奋乃静、硫利哒嗪和氯丙嗪的分别为37.6% ～57.5% , 36.3% ～48.3%和52.4% ～67.4%外,尿液样品中待测组分的加标回收率除了曲唑酮和地西泮的分别为100% ～142%和108% ～177%外,血浆和尿液中其余待测组分的加标回收率分别为60.2% ～125%和64.5% ～126% ,相对标准偏差分别为0.8% ～26%和2.6% ～18%(n=6);除了巴比妥类药物的检出限为20～100 mg/L 外,其余药物的检出限均为0.05～2.0 mg/L.该方法简单、快速、特异性强、灵敏度高.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
确证
,
精神药物
,
血浆
,
尿液
张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03001
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
串联质谱
,
α-龙葵碱
,
α-卡茄碱
,
茄啶
,
血浆
,
尿液
,
马铃薯
