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气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

郭春海 , 薄海波 , 段文仲 , 贾海涛 , 陈瑞春 , 马育松 , 艾连峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00042

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取.采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定.各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L 质量浓度范围内呈线性,相关系数为 0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg 之间.在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51% ～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53% ～18.95% .该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求.

关键词: 气相色谱-质谱 , 增塑剂 , 迁移量 , 塑料食品包装 , 食品模拟物

碱催化法衍生化气相色谱/质谱法分析青海湖裸鲤鱼油中的脂肪酸

薄海波 , 王霞 , 翟宗德 , 李永民 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.018

用碱催化法将青海湖裸鲤鱼油甲酯化,以气相色谱/质谱法分析鱼油中的脂肪酸.青海湖裸鲤可食用部分中鱼油含量为25.13% .从鱼油中共鉴定出47种脂肪酸,包括直链、单支链、多支链饱和脂肪酸,单不饱和、多不饱和脂肪酸,环丙烷基、呋喃基脂肪酸等.不饱和脂肪酸含量为73.6% ,其中多不饱和脂肪酸含量为25.4% ,以C18∶2(4.9% ),C18∶3(3.1% ),C20∶4(1.3% ),C20∶5(二十碳五烯酸(EPA), 9.4% )和C22∶6(二十二碳六烯酸(DHA), 6.7% )为主.单不饱和脂肪酸含量为48.2% ,主要由C16∶1(20.3% ),C18∶1(25.9% )构成.饱和脂肪酸含量为25.7% ,主要有C14∶0(3.4% ),C16∶0 (19.4% )和C18∶0(1.1% ).青海湖裸鲤鱼油中还存在不常见的环丙烷基和呋喃基脂肪酸及多种奇数碳链和支链脂肪酸.因此,青海湖裸鲤是功能性脂肪酸的重要膳食来源.

关键词: 气相色谱/质谱 , 脂肪酸 , 青海湖裸鲤 , 鱼油

固相萃取-气相色谱/质谱法分析水果和蔬菜中残留的嘧菌酯

薄海波

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.023

建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱/质谱分析方法.首先用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)对样品中的嘧菌酯进行超声波提取,经硅胶固相萃取小柱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱/质谱法以选择离子监测模式(m/z 344,372,388,403定性,m/z 344定量)进行检测.实验结果表明,嘧菌酯在0.01～1.0 mg/kg浓度范围内呈线性,其相关系数r＞0.99.在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为85.2%～98.2%,相对标准偏差为5.8%～21.5%.方法的检测限不大于0.01 mg/kg,定量限不大于0.05 mg/kg.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 固相萃取 , 嘧菌酯 , 残留分析 , 水果 , 蔬菜

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑

薄海波 , 庞国芳 , 雒丽丽 , 曹彦忠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.004

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法.在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在2.0～100.0 μg/L 浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997.在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5% ～102.0% ,相对标准偏差小于13.1% .牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 强阳离子交换固相萃取 , 左旋咪唑 , 牛奶 , 奶粉

超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯

雒丽丽 , 薄海波 , 毕阳 , 吴永隆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.014

建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.采用 BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm.实验结果表明:氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L 范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60% ～101.11%之间,相对标准偏差为5.4% ～15.3% ;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg.

关键词: 超高效液相色谱 , 凝胶渗透色谱 , 氟嘧菌酯 , 嘧螨酯 , 农药残留 , 水果 , 饮料

液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯

薄海波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00180

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化.采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm).乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯.百草枯在0.01～0.1 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.993.在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84.0%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为7.8%～18.8%.果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0.01 mg/kg和0.05 mg/kg,满足各国残留限量要求.

关键词: 弱阳离子交换 , 高效液相色谱-串联质谱 , 百草枯 , 残留 , 植物源性食品

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