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仿刺参中皂苷类成分的高效液相色谱指纹图谱

于林芳 , 董平 , 薛长湖 , 王玉明 , 徐杰 , 李兆杰 , 薛勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00885

利用高效液相色谱法建立了仿刺参皂苷类成分的指纹图谱,为仿刺参的质量控制提供了新的方法.采用固相萃取制备供试品溶液,选用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为205 nm,柱温30 ℃.分析了不同产地的10批仿刺参样品,采用国家药典委员会推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"处理谱图,确定了6个共有峰.计算了10个样本间的指纹图谱相似度,所得相似度计算结果均大于0.97.该方法具有良好的稳定性和重现性,可用于仿刺参的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 皂苷 , 指纹图谱 , 仿刺参

粉末冶金铝钨合金热变形行为与应变补偿型本构模型

薛勇 , 张治民 , 王倩倩 , 王强

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.22.031

采用Gleeble-1500热模拟实验机,在变形温度450~570℃、应变速率0.001~1 s-1、最大变形量60%的变形条件下,对铝钨合金粉末冷、热压制备的试样进行等温恒应变速率压缩试验,研究了该粉末合金的高温流动应力变化规律,建立了应变补偿的材料热变形Arrhenius本构关系模型,并将经模型计算得到的流动应力结果与热模拟实验数据进行了对比,结果比较吻合.考虑应变对流动应力的影响,确定了峰值应力、变形温度和应变速率之间的关系,并获得了变形激活能和本构方程中材料常数随应变的变化规律.

关键词: 铝钨合金 , 粉末冶金 , 热模拟 , 本构模型 , 应变补偿

铸态稀土镁合金热拉伸变形断裂机理

王琳 , 张治民 , 薛勇 , 曹春虎 , 黄有旺

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.023

采用扫描电镜对稀土镁合金Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.4Zr在不同温度下的拉伸试样进行断口分析.结果表明:稀土镁合金在热拉伸温度越高时,塑性越好.同一温度下,随着试样角度的增大,最高载荷逐渐减小,断裂由韧性断裂逐渐变成解理断裂.0°试样在热拉伸时发生的断裂属于韧性断裂,主要是由正应力引起的.45°和90°试样的断裂属于剪切断裂,主要是由剪应力引起的.

关键词: 稀土镁合金 , 热拉伸 , 断裂机制

一种调质50SiMnVB钢Johnson-Cook本构模型的建立

常列珍 , 潘玉田 , 张治民 , 薛勇

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2010.04.020

研究正火、正火+淬火+中/低温回火、调质处理的50SiMnVB钢的硬度及微观组织,发现50SiMnVB钢通过860℃×120 min(油冷)淬火+600℃×60 min(水冷)回火这种调质工艺处理后,具有较好的综合力学性能.利用电子万能材料试验机和SHPB实验装置对这种调质工艺处理后的50SiMnVB钢常温下的准静态和动态力学特性进行了测试,得出材料在不同应变率下的应力-应变曲线;采用参数识别法和最小二乘法建立了调制50SiMnVB钢较宽应变率下的Johnson-Cook本构模型,和实验结果吻合较好.

关键词: 调质 , 50SiMnVB 钢 , Johnson-Cook , 本构模型 , 最小二乘法

正火态50SiMnVB钢Johnson-Cook本构方程的建立

刘盼萍 , 尹燕 , 常列珍 , 薛勇

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2009.01.013

对正火态的50SiMnVB钢常温下的准静态和动态力学特性进行测试,得出材料在不同应变率下的应力一应变曲线.根据Johnson-Cook模型,建立正火态50SiMnVB钢从准静态到动态较宽应变速率范围的物理本构方程.对比结果表明,所建立的本构方程和实验结果吻合较好.

关键词: 正火 , 50SiMnVB钢 , Johnson-Cook本构方程

喷射沉积超高强铝合金自然时效行为分析

李艳 , 张治民 , 倪杨 , 谢志平 , 薛勇 , 杨勇彪

兵器材料科学与工程

研究喷射沉积超高强铝合金的自然时效时间0.25,0.5,1,2,2.5,3 a的力学与组织行为.结果表明:在前2 a内,合金的抗拉强度和屈服强度随自然时效时间的延长而增强,最大抗拉强度达到810 MPa,而伸长率则从最初的11%减少到6%;自然时效2.5 a,合金的抗拉强度减少到750 MPa,而伸长率提高到10%;时效3 a后,合金的抗拉强度增强到800 MPa,伸长率降低到8%.

关键词: 喷射沉积 , 超高强铝合金 , 自然时效 , 抗拉强度 , 伸长率

硝基苯加氢合成对氨基酚用负载铂催化剂的制备

王莲鸳 , 程振兴 , 薛勇 , 郑明生 , 陈桂霞 , 董中朝

催化学报

用甲醛还原沉积法制备了活性炭负载的铂催化剂(Pt/AC)和不同载体负载的铂催化剂,并考察了催化剂对硝基苯加氢制备对氨基酚反应的催化性能.结果表明,还原Pt(Ⅳ)的甲醛用量是影响催化剂性能的关键因素,甲醛必须过量而且存在一个最佳值.增加催化剂的铂负载量,不能有效提高加氢反应速度,反而易降低对氨基酚选择性;低铂负载量催化剂具有较高的活性、选择性及稳定性.XPS和TEM表征结果表明,金属铂集中分布于活性炭颗粒外部,其颗粒大小介于2~12 nm间.炭载体催化剂的活性和选择性明显高于金属氧化物载体催化剂. 掺入适量的Mg可显著提高Pt/AC催化剂的活性和选择性.

关键词: 硝基苯 , 加氢 , 对氨基酚 , , 活性炭 , 金属氧化物 , 负载型催化剂

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

赵庆喜 , 薛长湖 , 徐杰 , 盛文静 , 薛勇 , 李兆杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.031

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征.实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等).通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6~C9的羰基化合物和挥发性醇类.经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味.该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考.

关键词: 微波蒸馏 , 固相微萃取 , 气相色谱-质谱法 , 嗅觉检测 , 挥发性成分 , 鳙鱼

Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr合金高温压缩断裂行为研究

杜玥 , 张治民 , 薛勇 , 尹燕

兵器材料科学与工程

采用Gleeble-1500D热模拟机对Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr合金两种形状试样在温度为400~450℃、应变速率为1s-1、变形量为28%~77%条件下的热变形行为进行研究.研究结果表明:试样形状导致试验合金应力状态不同,对热压缩断裂行为产生明显影响;法兰试样产生纵裂,圆锥试样产生与轴线呈45°角方向斜裂;锥形试样真应力-应变曲线中出现稳态流变阶段,应变增大,曲线再次上升;法兰试样流变应力呈线性上升趋势;法兰试样内整体晶粒变形均匀性较差,圆锥试样变形均匀,存在明显的变形流线.

关键词: Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金 , 高温压缩 , 试样形状 , 断裂行为 , 组织演变

铝合金矩形管绕弯成形模型与参数优化研究

赵熹 , 闫彬 , 薛勇 , 刘宽心

兵器材料科学与工程

针对3A21铝合金薄壁矩形管绕弯成形,建立基于ABAQUS的有限元模型,并通过成形实验对该模型进行验证.结果表明,实验和模拟矩形管截面变形的最大相对误差不到10%.在此基础上,研究成形过程中模具-矩形管摩擦对截面变形的影响规律,并采用正交试验方法获得最优参数组合.

关键词: 有限元模拟 , 矩形管绕弯成形 , 正交试验

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