唐祝兴
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薛君
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陈寅
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孙宇航
电镀与精饰
为快速、准确地测定溶液中的微量镍,以2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为分散剂,应用分散液液微萃取分离富集微量镍,并对影响萃取效果的各因素进行分析,确定了最佳萃取条件,富集倍数为18.分散液液微萃取-分光光度法有效提高了分析仪器的检测能力,是痕量元素的检测新方法,将其应用于溶液中微量镍的测定,结果令人满意.
关键词:
分散液液微萃取
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分光光度法
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镍
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测定
练萍
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李蕾
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薛君
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戚琦
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赖闻玲
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李永绣
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.02.006
以蔗糖棕榈酸酯合成产率为目标函数,采用正交实验法分别研究了稀土固体超强酸催化剂的制备方法和微波辐射下催化合成蔗糖棕榈酸酯反应的最佳条件.结果表明,Nd3+-SO42-/ZrO2 催化剂的最佳制备方法和条件为:通过ZrOCl2与NH3·H2O的沉淀反应制备无定型水合氧化锆;将合成的无定型水合氧化锆在2%的硫酸钕溶液中浸泡30min;浸积有钕的水合氧化锆沉淀经过滤、洗涤和干燥后在600℃下煅烧3h.而蔗糖与棕榈酸的酯交换反应条件为:酯糖比1∶1.2,微波辐射功率390W,反应时间15min,催化剂用量为原料的5%.在上述条件下,三次平行试验的平均产率达到68%,高于相同条件下以无水碳酸钾作催化剂时的合成产率.
关键词:
Nd3+-SO42-/ZrO2固体超强酸
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微波辐射
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蔗糖棕榈酸酯
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酯交换
胡珊玲
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薛君
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张小联
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.019
以镁的202.5 nm次灵敏线为分析线、火焰原子吸收光谱法测定了电解稀土-镁中间合金中的镁含量.考察了稀土基体及主要杂质的干扰情况,结果表明,钆、钇、钕3种稀土元素对镬的测定均有干扰,但在标准溶液中加入定量钆、钇、钕基体可消除干扰;测定溶液中主要杂质元素铁、铝、钨、钼的质量浓度在1 μg/mL时,对10 μg/mL锾的测定没干扰.镁的质量浓度在0～20 μg/mL范围内呈良好线性关系.对钆-镁、钇-镁、钕-镁3种合金产品进行了检测并验证方法的精密度和准确度,RSD均小于2%,回收率在98%～102%范围内.本方法无需预先分离稀土,较常规EDTA滴定法简便、快速,适用于实际生产中量大而快速的检测需要.
关键词:
次灵敏线
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原子吸收光谱法
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稀土-镁中间合金
,
镁
