于林芳
,
董平
,
薛长湖
,
王玉明
,
徐杰
,
李兆杰
,
薛勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00885
利用高效液相色谱法建立了仿刺参皂苷类成分的指纹图谱,为仿刺参的质量控制提供了新的方法.采用固相萃取制备供试品溶液,选用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为205 nm,柱温30 ℃.分析了不同产地的10批仿刺参样品,采用国家药典委员会推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"处理谱图,确定了6个共有峰.计算了10个样本间的指纹图谱相似度,所得相似度计算结果均大于0.97.该方法具有良好的稳定性和重现性,可用于仿刺参的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
皂苷
,
指纹图谱
,
仿刺参
汪东风
,
孙继鹏
,
齐宏涛
,
于丽娜
,
张文斌
,
薛长湖
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.03.018
稀土的生理生化研究表明,稀土元素(REE)不是动植物的必需元素;低剂量的REE有诸多生物活性.本文根据现有文献及最新研究结果,就海洋制品中REE含量、稀土褐藻多糖的活性及稀土对水生生物的毒性作一综述.本文认为,制定海洋制品中REE的最大允许残留(MRL)和危害因子分析及关键控制点(HACCP)迫在眉睫;加强对稀土结合的生物大分子活性的研究,可望开发出新的生物功能材料.另外,寻找REE最佳的使用方式将能提高稀土在海水养殖上的可持续应用效果,减轻REE对水体的潜在污染.
关键词:
海洋制品
,
稀土元素
,
生物活性
,
安全性
赵庆喜
,
薛长湖
,
徐杰
,
盛文静
,
薛勇
,
李兆杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.031
用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征.实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等).通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6～C9的羰基化合物和挥发性醇类.经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味.该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考.
关键词:
微波蒸馏
,
固相微萃取
,
气相色谱-质谱法
,
嗅觉检测
,
挥发性成分
,
鳙鱼
楼乔明
,
徐杰
,
王玉明
,
薛长湖
,
孙兆敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00668
建立了孔石莼脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法.使用Folch法提取了孔石莼中的总脂,经过2 mol/L HCl-甲醇溶液的甲酯化处理后,采用GC/MS法对其脂肪酸组成进行了分离分析,同时结合有机质谱学规律,分别对饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和多不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行了分析归纳.通过质谱数据库检索和标准品对照,鉴定出孔石莼中的24种脂肪酸,其中9,12,15-十八碳三烯酸、4,7,10,13-十六碳四烯酸和6,9,2,15-十八碳四烯酸3种主要多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.14% .通过对孔石莼中脂肪酸的分析,表明特征离子在脂肪酸甲酯尤其是多不饱和脂肪酸甲酯的定性方面具有很好的应用价值.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
脂肪酸
,
孔石莼
丛培旭
,
李兆杰
,
徐杰
,
于槚槚
,
常耀光
,
薛长湖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12031
建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系；定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高；海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多反应监测
,
单唾液酸神经节苷脂
,
海参
,
海胆
邢培培
,
徐杰
,
丛培旭
,
王扬
,
何中央
,
薛长湖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08002
利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF MS/MS)分析美国红参(Parastichopus californicus)脑苷脂的分子种组成.以氯仿-甲醇(2∶1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下,通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图.筛取含180 Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构.通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种;含有的长链碱共18种,其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1∶2;脂肪酸为18～25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,以24碳脂肪酸为主,2-羟基脂肪酸占58.62％,饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1∶3.LC-Q-TOF MS/MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高,准确,简便,为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据.
关键词:
液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法
,
脑苷脂
,
分子种
,
美国红参
,
高通量分析
