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表面活性剂促进的阻燃剂ATBS的合成

张天永 , 曾淼 , 由兰英 , 张友兰 , 袁仲飞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.009

用四溴双酚S(TBS)为原料,以滴加方式加入醚化剂烯丙基氯,在NaOH水溶液中用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)催化醚化法和其它表面活性剂促进醚化法合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚(ATBS). 研究了催化剂用量、滴加时间、异丙醇用量、水用量对ATBS收率及纯度的影响. 在烯丙基氯用量为15 mL、TBS为28.3 g、CTAB为0.1～0.18 g、反应温度65～75 ℃、保温时间4 h,ATBS收率可达95.5%～97.5%,纯度为95.5%～98.0%. 当n(烯丙基氯)∶ n(TBS)=1∶ 2.5、反应温度80～90 ℃、保温时间8 h,表面活性剂DBS为0.8～1.0 g、OP-10为0.5 g、OS-15为0.8 g时,ATBS最佳收率分别为95.2%、97.3%和95.5%,纯度分别为94.0%、92.7%和90.1%.

关键词: 阻燃剂 , 四溴双酚S双烯丙基醚 , 四溴双酚S , 醚化 , 相转移催化 , 烯丙基氯

高纯度2,6-二羟基萘的制备工艺

张天永 , 李淑宁 , 李彬 , 邓永峰 , 袁仲飞

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140125

以便宜的2,6-萘二磺酸钠为原料,通过一步混合碱高温碱熔法合成高纯度2,6-二羟基萘.N2气保护下,添加苯酚或抗氧剂1010防止过度氧化焦油的产生,能显著提高2,6-二羟基萘收率.较佳反应条件为:2,6-萘二磺酸钠与混合碱的质量比1∶3,混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾质量比2∶1,使用0.5g苯酚或抗氧剂1010,反应温度345℃,反应时间2h,碱熔收率达到86.3％.经过甲醇-水混合溶剂精制,2,6-二羟基萘纯度能达到99％.

关键词: 萘二磺酸钠 , 二羟基萘 , 抗氧剂 , 混合碱

2-[(4-羟基苯基)砜基]苯酚的合成及其精制新工艺

邱明艳 , 张天永 , 袁仲飞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.025

关键词: [(羟基苯基)砜基]苯酚 , 苯酚 , 亚磷酸 , 偏三甲苯