张运秋
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袁俊生
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付云朋
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侯进
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闫圣娟
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高旭俊
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朱孔秀
硅酸盐通报
以NaA1O2、水玻璃为原料,KOH为碱源,利用水热法合成了高硅铝比钾离子筛.考察了硅铝比、碱度、模板剂、晶化温度和晶化时间对钾离子筛晶相结构、产率和交换容量的影响,通过X射线衍射、化学组成分析、扫描电镜、热重差热分析、Fourier红外光谱对样品进行了表征.结果表明:以四丁基溴化铵为模板剂,物质的量比为6.68K2O:19.3SiO2:1Al2O3:624H2O,120℃条件下合成12 h,获得的高硅铝比钾离子筛为钾型钙十字沸石,化学组成为Si21Al5.1K2.4Na2O55·8H2O；离子筛对纯钾溶液和海水中钾离子的交换量分别达123·22 mg/g和56.96 mg/g,对K+/Na+的选择性系数为95.46,可用于从海水中选择性分离钾盐.
关键词:
高硅铝比
,
钾离子筛
,
水热合成
,
离子交换容量
,
选择性
纪志永
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王妮
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袁俊生
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杨凤娟
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刘晓杰
,
杨尚志
,
王小壮
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.24.008
采用高温固相法,以碳酸锂和二氧化钛为原料合成了锂离子筛前驱体,并分别考察了0.5 mol/L 盐酸和0.8 mol/L过硫酸钠溶液对前驱体的洗脱及产物锂离子筛的吸锂过程。结果表明,0.5 mol/L的盐酸作洗脱剂,循环洗脱-吸附5次后离子筛在含锂溶液(等体积0.01 mol/L LiCl和0.01 mol/L LiOH 混合液)中的吸锂量稳定在18 mg/g左右；0.8 mol/L的过硫酸钠作洗脱剂,5次循环洗脱-吸附后对锂的吸附量约为16 mg/g；吸锂过程适宜用伪二级动力学模型描述,且过硫酸钠的洗脱及所得离子筛的吸附动力学性能均优于盐酸作为洗脱剂的情况；过硫酸钠作洗脱剂有助于改善单斜晶系钛基锂离子筛的动力学性能。研究结果有助于拓宽锂离子筛的制备及应用。
关键词:
碳酸锂
,
二氧化钛
,
钛基离子筛
,
过硫酸钠洗脱
,
吸附动力学
袁俊生
,
陈文强
,
赵颖颖
,
纪志永
,
李申予
,
张义田
,
孔令泉
人工晶体学报
采用恒速冷却的方法首次制备出不同组分的[(NH4)1-xKx]2SO4(0＜x＜1)单晶,并分别对固溶体晶体进行了XRD、XRSD、FTIR、SEM和TG-DTA表征,获得了晶胞参数、晶相组成及热物性规律.结果表明,制备得到硫酸钾铵和硫酸铵钾两类固溶体,其中硫酸钾铵单晶为四棱柱外形,硫酸铵钾单晶为六棱球外形;同时得到,同类固溶体晶体结构相似,但都属于正交晶系;随着NH4+浓度降低,热重损失减少,热稳定性增强.
关键词:
硫酸钾铵
,
晶相组成
,
热物性
周惠敏
,
袁俊生
,
张亮
,
付云朋
,
侯进
功能材料
以LiOH、H2O2、Mn(NO3)2和Cr(NO3)3·9H2O为原料,直接水热合成出具有尖晶石结构的铬元素掺杂锂离子筛前驱体,再经酸浸脱锂后得到对Li+具有选择吸附性能的掺杂型锂离子筛；采用XRD和1R研究了产物的性能,测定了离子筛在不同pH值的纯锂溶液中对锂的饱和交换容量.结果表明,在LiOH浓度为1.1mol/L,H2O2浓度为0.3mol/L,n(Mn)∶n(Cr)=20,反应温度为160℃,反应12h的条件下,得到Li(Mn0.8193Cr0.1807)2O4,其对锂的最大交换容量达到22.263mg/g,抗溶损性能较未掺杂的前驱体有显著提高.
关键词:
尖晶石型
,
锂离子筛
,
铬
,
掺杂
,
离子交换性能
袁俊生
,
刘崇国
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.03.005
预先在孔径为1.0 μm的管状α-Al2O3表面引入钾离子筛晶种,再采用二次水热合成法,以正丁胺为模板剂在涂有晶种的α-Al2O3支撑体外表面合成钾离子筛膜,并利用XRD、SEM对其进行表征和单一气体渗透测试.结果表明,合成的膜为钾离子筛膜;筛膜表面连续致密,膜厚度约为10 μm;室温条件下,单一气体H2/N2的理想分离因数达到3.61,接近H2/N2的Knudsen扩散比值3.74,说明所合成的筛膜具有良好的选择分离性能.
关键词:
钾离子筛
,
沸石膜
,
水热合成
,
表征
袁俊生
,
范晶
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2007.04.030
研究了Fe3+、Bi3+、pb2+、EDTA、柠檬酸、季铵盐和十二烷基磺酸钠共7种添加剂对硝酸钾结晶习性的影响,对不同添加剂在晶体表面的吸附机制进行了初步探讨.结果表明,随金属离子Bi3+、pb2+和EDTA浓度的增高,硝酸钾晶体c轴方向生长速度增大,晶体呈棒状;当柠檬酸添加量为100mg/L时,硝酸钾变为长片状;其他添加剂对硝酸钾结晶习性的影响效果则不明显.尽管某些添加剂可以改变硝酸钾的结晶习性,但粉末衍射和单晶衍射分析进一步证明,添加剂并未改变其晶胞参数及结构.
关键词:
硝酸钾
,
结晶习性
,
添加剂
,
影响
袁俊生
,
于占花
,
付云朋
,
朱孔秀
,
张亮
功能材料
以碳酸锰和甲醇钾为原料,采用高温固相法制备出隐钾锰型二氧化锰(CRYMO),进一步酸洗后得到钾离子筛(CRYMO-H).利用AAS、TG-DTA、BET、XRD、SEM,对样品组成和结构进行了表征,考察了原料配比、焙烧温度、焙烧时间对样品晶相的影响,测定了CRYMO-H对钾、钙、镁、钠、锂单盐离子溶液的交换容量和对海水中主要阳离子的选择性.结果表明,原料Mn/K摩尔配比为4:1、焙烧温度为620℃、焙烧时间为12h时,合成样品化学组成为K0.95Mn7.96O16.00,晶相为α-MnO2,650℃以下相对较稳定,呈现棒状外形,比表面积为37.33m2/g;样品对纯氯化钾溶液和海水中钾离子的交换量分别达126.78和29.11mg/g;样品对K+/Na+、K+/Li+溶液中K+的选择性系数分别为115.68和134.91,对Ca2+、Mg2+则没有交换量,可用于从海水中选择性分离钾盐.
关键词:
高温固相法
,
隐钾锰型二氧化锰
,
钾离子筛
,
离子交换性能
纪志永
,
孙步云
,
袁俊生
,
赵孟瑶
,
焦朋朋
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.013.003
锰基锂离子筛是一种极具发展前景的提锂吸附材料。对其晶体结构及影响其结构稳定性的因素进行了总结，重点讨论了阴离子、阳离子以及复合3种掺杂修饰和以包覆为主的表面修饰的研究概况；指出两类修饰可在一定程度上提高锰基锂离子筛的结构稳定性、抑制Jahn-Teller效应，进而降低Mn的溶损、提高循环应用的稳定性，但修饰未能从根本上解决离子筛提锂过程中溶损的关键问题，而且修饰元素的引入也为后续的分离带来新问题。最后，从以原子量低于锰的元素为掺杂对象和应用过程涉及的洗脱剂筛选两方面，对锰基锂离子筛的发展前景进行了展望。
关键词:
锂离子筛
,
稳定性
,
掺杂
,
表面修饰
纪志永
,
袁俊生
,
郭小甫
材料导报
为提高天然斜发沸石对海水中K+的吸附交换容量,对天然沸石进行了电炉、微波和超声波加热物理改性以及微波化学改性研究.重点考察了不同微波功率和处理时间时盐改性以及不同微波化学改性条件下所得沸石对海水中K+的吸附交换容量,同时对不同改性沸石的晶体结构进行了XRD表征.结果表明,天然斜发沸石经微波盐改性后对海水中K+的吸附交换容量有所提高,并随微波处理功率的增加和时间的延长而增大;经微波化学改性后吸附交换容量显著提高,可达0.71mol/g;各种改性方式未对沸石的结构构成破坏,所得改性沸石的晶体结构基本相似.
关键词:
斜发沸石
,
改性
,
微波
,
超声波
,
交换容量
袁俊生
,
周俊奇
,
纪志永
功能材料
以高温固相法合成的尖晶石型LiMn2O4前驱体为研究对象,通过对离子筛和离子筛吸附产物的化学分析、X射线衍射图谱分析、热重分析、红外分析和滤液中锂交换量与锰损失量分析,提出并验证了离子筛和吸附产物化学组成式可由LixMn2O4（0≤x≤1）表达,其结构依然保持尖晶石结构,阐明了以盐酸为洗脱剂离子筛提锂过程的氧化还原反应机理,给出了完善的洗脱过程与吸附过程反应式。实验结果表明,洗脱和吸附过程不彻底是导致离子筛吸附量与饱和吸附量相差较大的原因,离子筛中Mn3＋歧化是离子筛发生溶损的主因;提出了关于尖晶石型离子筛提锂深入研究关键问题的建议。
关键词:
尖晶石型LiMn2O4
,
吸附
,
洗脱
,
机理
