赵允凤
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宋佳新
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孙嘉仪
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袁晓薇
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郭兴杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03035
使用 Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(90:10,v / v);分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(99:1, v / v);分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(85:15,v / v);分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(80:20,v / v)。柱温为25℃,流速为1.0 mL / min。6种化合物对映体均可在 Chiralpak IC 手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。
关键词:
纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)
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手性固定相
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正相高效液相色谱法
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萘满酮衍生物
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对映体分离