祝伟霞
,
杨冀州
,
袁萍
,
孙转莲
,
王彩娟
,
孙武勇
,
张书胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048
建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
亲水色谱
,
分散固相萃取
,
利巴韦林
,
速成鸡
,
鸡肉制品
丁永权
,
袁萍
,
钟学明
,
姜任苟
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.03.009
有关负载有机稀土草酸溶液直接沉淀工艺的研究,已见一些报道,但大都停留在实验室研究基础上.其一, 用该工艺方法直接沉淀得到的稀土氧化物一般总量较低,达不到产品总量要求(＞99%).其二,对于重稀土的沉淀,则需要大量过量沉淀剂才能沉淀完全,而过量沉淀剂必须回收循环使用,对于过量沉淀剂回收循环使用的研究未见报道.本文针对该工艺方法存在的问题进行了实验研究,并得到了较好的结果.
关键词:
负载有机相
,
稀土
,
草酸
,
直接沉淀
郭太雄
,
刘常升
,
董学强
,
刘春富
,
袁萍
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.02.019
基于用户加工工艺,通过实验室对比试验,并结合产品实际使用情况,研究了冷轧无取向电工钢环保绝缘涂层的耐蚀性、耐高温性及涂层附着性的评价试验方法及指标.结果表明:①涂层耐蚀性的评价试验方法宜采用“NSST/6 h,锈蚀面积小于5％;NSST/12 h,锈蚀面积小于20％”;②涂层耐高温性适宜的评价试验方法为“将试样叠置于氮气保护气氛下经750℃加热保温2h,涂层无起泡、脱落、掉粉”;③对于涂层附着性,较为适宜的评价试验方法为“试样依次经0T弯曲变形、采用3M胶带粘贴弯曲变形部位并撕离和浸入5％ CuSO4溶液浸泡5s,涂层均无开裂、剥落或变色”.
关键词:
冷轧无取向电工钢
,
环保绝缘涂层
,
耐蚀性
,
耐高温性
,
涂层附着性
,
评价方法
沈杨扬
,
袁萍
,
刘明星
,
熊友发
,
范紫权
,
钟盛华
稀土
对中钇富铕离子稀土矿萃取分离前的料液,用水解法除铝,进行了pH、稀土浓度、温度、陈化时间等条件的除铝实验,测定出这些条件下Al(OH)3的沉淀反应商(Q)及部分Ksp[Al(OH)3]值.实验的Al去除率最大为97％,表明精矿溶解料直接用水解法除铝可行.与萃取法除铝相比,该方法简单,不需增加设施,成本低.
关键词:
稀土
,
除铝
,
中钇富铕矿
,
水解法
黄军福
,
朱正吼
,
单雪阳
,
蒋达国
,
袁萍
功能材料
以丁基橡胶为基体,Fe_(78)Si_(13)B_6非晶粉体为主要屏蔽剂,利用模压成型法制备了Fe_(78)Si_(13)B_6/丁基橡胶电磁屏蔽复合材料,采用矢量网络分析仪对其屏蔽性能进行了测试.结果表明,在0.03～6000MHz范围内,Fe_(78)Si_(13)B_6非晶粉体具有良好的吸收损耗效果;粉体含量、粒度、试样厚度均显著影响材料的屏蔽性能;试样经过180℃×6h的热处理后,屏蔽性能达到最佳.
关键词:
Fe_(78)Si_(13)B_6丁基橡胶
,
屏蔽效能
,
复合材料
向首容
,
曾科
,
邹云
,
袁萍
,
李文栋
,
杨刚
高分子材料科学与工程
以2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷为原料,通过亲核和缩合反应成功合成了一种含酰胺的邻苯二甲腈模型化合物(ACNPA),并用氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)表征了其结构；流变测试发现,该模型化合物在未加固化剂的条件下,在240℃、260℃、280℃均可交联固化,而且随着固化温度的提高,固化所需的时间变短；热重分析(TGA)的测试数据表明,与未固化模型化合物的残炭率41.46％相比,240℃、260℃、280℃固化后产物的残炭率分别提高到了54.21％、61.33％和60.66％.
关键词:
邻苯二甲腈
,
酰胺
,
模型化合物
,
固化
祝伟霞
,
刘亚风
,
袁萍
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01031
建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法.采用乙腈提取奶粉中待测组分,提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗脱.分别在正、负电喷雾离子化多反应监测模式下检测39种激素.正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸,色谱柱为普通硅胶基质的C18柱;负离子模式下的流动相为乙腈-0.1%氨水,色谱柱为能耐受宽pH范围的超高效C18柱.在该优化条件下,39种激素定量限(S/N≥10)为0.02～5 μg/kg,方法回收率为59.5%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～16.3%.经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中多种内源性与化学合成类激素残留的快速测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
冷冻除脂
,
激素
,
婴幼儿奶粉
祝伟霞
,
孙转莲
,
袁萍
,
杨冀州
,
刘亚风
,
孙武勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09012
建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取，正己烷除脂，阳离子混合机理固相萃取柱净化，5％氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱，PAK ST色谱柱分离，5 mmol／L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol／L 乙酸铵水溶液（ pH 3.6）作为流动相洗脱，电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描（ EPI）。在该实验条件下，5种生物碱的 LOD在0.05~0.5μg／kg之间，增强型子离子全扫描水平限和 LOQ 在0.2~2μg／kg 之间，方法回收率为64.2％~110.6％，RSD为4.2％~12.5％。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料，表明本方法操作简单、测定结果准确，可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
阳离子固相萃取
,
生物碱
,
火锅料
袁萍
,
颉录有
,
刘欣生
,
张树东
,
董晨钟
原子核物理评论
doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.02.007
用多组态Dirac-Fock方法, 系统考虑了相对论效应、电子关联、延迟效应等重要贡献, 计算了N II离子2p3d-2p2以及2p3d-2p3p (ΔL＝±2, ΔS＝±1)禁戒跃迁的几率. 与已有的理论相比, 目前计算的精度有了明显提高.
关键词:
多组态Dirac-Fock方法
,
禁戒跃迁
,
跃迁几率
黄军福
,
朱正吼
,
袁萍
功能材料
研究了热处理工艺对Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉体/丁基橡胶复合材料电磁屏蔽性能的影响.结果表明,Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉体在非晶态时经过350℃×1h的退火处理后,其复合材料的屏蔽性能达到最佳.粉体经550℃×2h晶化处理后,屏蔽性能得到进一步改善,在1000～6000MHz频段内,其|SE|值比经350℃×1h退火处理后的高出2～3dB;复合材料的后续热处理对屏蔽性能影响较大,特别是粉体处于非晶态时,后续热处理对屏蔽性能改善的幅度最大,当f＞1000MHz时,与未后续热处理的材料相比,经过180℃×6h后续热处理试样的|SE|上升3dB以上.
关键词:
非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9
,
热处理
,
屏蔽性能
