江荆
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伍斯静
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周花珑
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覃建友
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.013
在酸性和低温条件下,直接用水溶解试样,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量.根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线,消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响.钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5,检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL,定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL.对同一样品独立测定8次,得到相对标准偏差(RSD)为0.78％(钙)和0.93％(镁);方法的加标回收率在97％～101％之间.样品的测定值与滴定法的测定值基本一致,但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好,适合硫酸锰申钙和镁含量的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
硫酸锰
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钙
,
镁
江荆
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魏雅娟
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伍斯静
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龚琦
,
覃建友
,
邬景荣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009818
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0．2 g强碱性阴离子交换纤维( SBAEF)选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0．05 mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30 min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0．2~1．0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0．9998；方法的检出限和测定下限分别为0．032×10-6(质量分数,下同)和0．13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差( RSD, n=11)为0．87%~1．6%,加标回收率为97%~102%。
关键词:
强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含锌物料
,
镉
