欧阳培毓
,
谭建华
,
汤嘉骏
,
解启来
,
阳宇翔
,
陈镇新
,
徐晨
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015121702
建立了一种固相萃取(SPE)-超高效液相色谱(UPLC)-四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)测定沉积物中4种氯酚类物质苄氯酚(CP)、二氯酚(DCP)、六氯酚(HCP)、溴氯芬(BCP)的分析方法.样品用1％甲酸丙酮超声提取,强阴离子交换固相萃取柱净化富集,以Waters HSS C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离色谱柱,采用0.004％甲酸水(V∶V)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱检测.结果表明,六氯酚和溴氯芬在0.2-5.μg· L-1,二氯酚在0.4-20 μg-L-1,苄氯酚在2-100 μg· L-1的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.在3个加标浓度水平下,回收率为69.5％-99.6％,相对标准偏差为3.4％-14.8％.方法准确灵敏,可满足沉积物中氯酚类物质的测定.
关键词:
氯酚类
,
UPLC-QTOF-MS
,
固相萃取
,
沉积物
贾妍艳
,
谭建华
,
徐晨
,
汤嘉骏
,
王赢利
,
解启来
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11034
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术，建立了水体中9种药品及个人护理用品（水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚 A）的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至 pH =3后，采用 Oasis HLB 固相萃取小柱进行富集净化；选用三甲基氢氧化硫（ TMSH）为衍生化试剂，在常温条件下对目标物进行快速甲基化；以气相色谱-质谱法选择离子监测模式（GC-MS-SIM）进行检测，由2，4，5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下，方法的回收率为50.7~115.4％，相对标准偏差均不高于10％，检出限为0.03~0.30μg / L，定量限为0．15~1．50μg / L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析，4种目标物在样品中有检出，最大质量浓度范围为0.176~0.998μg / L。结果表明该方法操作简便，灵敏可靠。
关键词:
固相萃取
,
衍生化
,
气相色谱-质谱联用
,
药品及个人护理用品
,
水样
